666、滴滴涕 气相色谱法.pdf

FHZHJSZ0030 水质?六六六?滴滴涕的测定?气相色谱法? ? F-HZ-HJ-SZ-0030 水质 六六六 滴滴涕的测定 气相色谱法? ? ? 范围? 本方法适用于地面水 地下水以及部分污水中六六六 滴滴涕的分析 本方法用石油醚萃取水中六六六 滴滴涕 净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定 当所用仪器不同时 方法的检出范围不同 ? 六六六通常检测至 4ng/L 滴滴涕可检测至 200ng/L 样品中的有机磷农药 不饱和烃以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也 有响应 这些干扰物质可用浓硫酸除掉 ? ? 试剂? 2.1 载气 氯气 纯度 99.9 氧的含量小于 5ppm 用装 5A 分子筛净化管净化 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 2.2.1 石油醚 沸程 30~60 或 60~90 浓缩 20 倍后色谱测定无干扰峰 如有干扰需用全 玻璃蒸馏器重新蒸馏 2.2.2 浓硫酸(H2SO4) ?=1.84g/mL 2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4) 在 300 烘箱中烘烤 4h 放入干燥器中冷却至室温 装入玻璃 瓶备用 2.2.4 硫酸钠((Na2SO4 10H2O) 20g/L 溶液 使用前用石油醚提取三次 溶液与石油醚之比 为 10 1 2.2.5 异辛烷(C8H18) 2.2.6 苯(C6H6) 优级纯 2.2.7 色谱标准物 á 六六六 ? 六六六 a 六六六 ?-六六六 PP DDE OP DDT PP DDD PP DDT 纯度为 95~99 2.2.8 储备溶液 称取每种标准物(2.2.7)100mg 准确至 1mg 溶于异辛烷(2.2.5)( a 六六六 先用少量苯溶解) 在容量瓶中定容至 100mL 在 4 可储存一年 2.2.9 中间溶液 用移液管量取八种储备溶液 移至 l00mL 容量瓶中 用异辛烷(2.2.5)稀释 至刻度 八种储备液量取的体积比为 V 六六六 V 六六六 V 六六六 V 六六六 VPP-DDE VOP-DDT VPP-DDD VPP-DDT 1: 1: 3.5: 1: 3: 5: 3 8 2.2.10 气相色谱用标准工作溶液 根据检测器的灵敏度及线性要求 用石油醚(2.2.1)稀释中 间溶液 配制几种浓度的标准工作溶液 在 4 可储存 2 个月 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物参考 3.6 的有关内容 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂 丙酮 ??