Bruker AV400 NMR 谱仪操作步骤.pdf

Bruker AV400 NMR 谱仪操作步骤 叶剑良 廖新丽 2005-10-13 一．实验步骤 1. 用户名：av400，密码：av400 2. 进入系统后打开 Topspin 操作系统: 点击桌面上 topspin1.3 快捷键 3. 将 spinner（蓝色转子）放在样品规上，插入核磁管直到到样品规底部（建议 样品管中溶液高度在 4cm 左右（约 0.55ml，）；若溶液高度过低则使液柱沿样 品规外黑色标记对称分布（即液柱中心与黑色标记重合）。 注意：溶液太少不利于自动匀场，易影响最后谱图质量；另外每次所配样品溶液 高度一致，有利于实验快速、高质量完成。 4. 观察界面下方的采样状态小窗口，确认没有实验正在进行 5. 输入指令：ro off，停止探头中原有样品的旋转 6. 输入指令：ej，弹出探头中原来样品 注意：每一指令是否完成，看命令输入行下面的进程指示，只有当前的指令所执 行的进程结束后方可输入下一指令 7. 将已在 spinner 中放好的样品放入探头中 8. 输入指令：ij，压缩空气自动将样品送入探头 9. 在主工具条中选择 Spectrometer-Data Acquisition Guide，打开采样流程图，初 期可按流程图一步一步进行实验，熟悉以后也可输入指令进行操作： 10. 流程 1：New Experiment（等同于指令 new，在命令输入行（topspin 界面下 方）输入） 在跳出的窗口中填入： NAME：实验名（如样品名，编号等） EXPNO：实验号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲 掉原来数据） PROCNO：处理号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将 冲掉原来数据；同一数据可以以不同方式处理） DIR：存盘目录（D 盘，不用改动） USER：用户名（管理人员已建立，一般为课题组长姓名） 1 SOLVENT：在下拉窗口中选择所用溶剂（注意选择正确的溶剂名称，否 则将导致后面实验出错） EXPERIMENT：在下拉窗口中选择实验类型，氢谱选 PROTON256；碳 谱选 C13CPD；磷谱：不去???选 P31，去偶选 P31CPD。 TITLE：实验说明文档 点击 OK，进入采样界面 注意：若已做过实验并想用和以前实验相同的参数设置，也可先调出以前的数据 （在左边的目录窗口中找到该实验数据：d:/data 下 user/name/expno/procno，双 击 鼠标左键），输入指令：new，这时 EXPERIMENT 可以选择：use current params(上 述 NAME，EXPNO 等其他参数仍须填入)，则所设参数与上次实验的相同。 11. 流程 2：Frequency Routing（等同于指令 edasp），在跳出窗口中选择：1. default, 2. save，3.在命令输入行输入指令：ii 12. 流程 3（此流程为 guide 中的流程 8，安装工程师建议提前至流程 3）：acquisition pars（等同于指令 ased），若样品浓度较稀须较长时间累加则将参数‘NS’ 设为一较大的值，若要采集较大的谱宽则将参数‘SW’ 设为一较大的值 13. 流程 4：Lock（等同于指令 lock），在跳出的窗口中选择所用溶剂名 注意：lock 指令运行结束后，注意观察 Topspin 界面下端的‘Lockdisplsy’小 窗口，注意若所指示的值超出 100%，则需输入指令：bsmsdisp，在跳出的窗口的 最上端按钮中选择‘Lock’，进入子界面后，选择‘Gain’按钮，再选择‘Step –’ 按钮，减少数值，使得‘Lockdisplsy