DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺 丁草胺残留量的测定_气相色谱法.pdf

ICS 备案号： DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB2 1/T 1546 2007 土壤中乙草胺、丁草胺残留量的测定 (气相色谱法) 2007-07-01 发布 2007-08-01 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/T 1546 2007 前 言 本标准由辽宁省农村经济委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院沈阳应用生态研究所农产品安全与环境质量检测中心。 本标准主要起草人：王 莹、张 红、崔杰华、曾 青、王颜红。 I DB21/T 1546 2007 土壤中乙草胺、丁草胺残留量的测定 (气相色谱法) 1 范围 本标准规定了土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定方法。 本标准适用于土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定。 本标准的方法检出限：乙草胺0.01mg/kg，丁草胺0.01mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为 标准的条款。凡 注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版 。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 NY/T 788 农药残留试验准则 3 原理 试样用丙酮和正己烷的混合溶剂提取，经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化，用具电子捕 获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 4 试剂与材料 方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。 4.1 丙酮：重蒸馏。 4.2 正正烷：重蒸馏。 4.3 丙酮+正己烷（v+v,4+1） 4.4 丙酮+正己烷（v+v,2+98） 4.5 丙酮+正己烷（v+v,4+96） 4.6 正己烷：色谱纯。 4.7 无水硫酸钠： 600℃烘3h，放入干燥器中，冷却备用。 4.8 弗罗里硅土：取层析用100 目～200 目，550℃烘4h，干燥器内备用。使用前，140℃烘3h，加 3%水减活，剧烈振摇至完全混匀，装柱。 4.9 中性氧化铝：取层析用100 目～200 目，550℃烘4h，干燥器内备用。使用前，140℃烘3h，加 3%水减活，剧烈振摇至完全混匀，装柱。 4.10 脱脂棉：将脱脂棉放入索氏提取器中，加入混合溶剂（4.5），于水浴上回流4h，自然挥干备 用。 4.11 农药标准品：纯度＞95%。 4.12 农药标准溶液配制：分别准确称取标准品乙草胺、丁草胺0.0100、0.0100g，溶于100mL 容量 瓶中，得标准储备液100.0μg/mL。用正己烷（4.6）配制成浓度均为10.0μg/mL 的乙草胺和丁草胺 的混合标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中。配置标准工作液前，将储备液放置至室温后，再用正己 烷（4.6）稀释成所需浓度的标准工作液。 1 DB21/T 1546 2007 5 仪器和设 63 5.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD， Ni）。 5.2 电动振荡器（频率为240 次/min）。 5.3 旋转蒸发器。 5.4 层析柱：内径1cm，长30c