experimental report：蔗糖溶液旋光度的测定.pdf

武汉大学化学与分子科学学院物理化学课程实验报告 之 蔗糖溶液旋光度的测定 刘凯; 刘欲文 * 化基二班 2014301040058 2015 年 9 月 28 日 温度：25.5 摄氏度 1 实验目的 1. 根据物质的光学性质，用测定旋光度的方法测定蔗糖水溶液在酸催化作用下的反应速率 常数和半衰期. 2. 了解蔗糖转化反应的反应物浓度与旋光度之间的关系. 3. 了解旋光仪的基本构造和基本原理，学会使用它测定一些反应动力学常数. 2 实验原理 2.1 蔗糖转化的动力学描述 蔗糖转化的方程为 C12H22O12 +H2O(sucrose) H+−−→ C6H12O6(glucose) + C6H12O6(fructose) 其速率方程为 −dcs dt = k′cs · cH2O · cH+ 其中，k′ 为反应速率常数，cs 为时间 t 的蔗糖浓度，cH+ 则是催化剂 H+ 的浓度。在反应过 程中 cH+ 可视为不变（即使 H2O 被反应掉一部分，对于 cH+ 而言也是微不足道的），而水的 浓度也基本保持不变，所以反应速率方程可以改写为： −dcs dt = kcs 1 其中 k = k′ · cH+ · cH2O. 所以这个反应可视作一级反应，对速率方程积分可得 ln cs = −kt+ ln c0 (1) 设某一时刻 cs = c0 n 代入 (1), 可得 tn = lnn k 可见一级反应是 “溶液中各部分均匀发生” 的。 2.2 利用旋光度测定蔗糖的转化速率 想要得出该反应在某温度下的速率常数 k, 就必须得到 c0 和 t 的函数关系。现利用旋光 度测定蔗糖的转化速率。众所周知，蔗糖葡萄糖果糖都有旋光性 (a) sucrose (b) glucose (c) fructose 蔗糖是右旋体，比旋光度为 66.6◦，葡萄糖也是右旋体，比旋光度为 52.5◦，而果糖是左旋 体，比旋光度为-91.9◦。所以反应体系总的旋光度历经 “右旋 −→ 0 −→ 左旋” 的过程。旋光度与 比旋光度、浓度、通光长度、的关系如下： α = [α]20D · L · c 100 令 K比 = L 100 得 α = [α]20D · c 易知 α0(初始旋光度) = 66.6◦K比 · c0α∞(最终旋光度) = (52.5− 91.9)◦K比 · c0 (2) 更一般地，只要我们知道任意时刻的蔗糖浓度 cs, 我们可以得到任意时刻的旋光度 αt,反之亦 然。αt = 66.6 ◦K比 · cs + (52.5− 91.9)◦K比 · (c0 − cs) = α∞ + 106.0◦K比 · cs 亦即 cs = (αt − α∞) 106.0◦K比 (3) 2 既然 α 与 c0 建立起了函数关系，只需测得 α 即可求出对应的 cs。为消除 L 的影响，可以消 掉 K比，由 (2) 得出 c0 = (α0 − α∞) 106.0◦K比 (4) 将 (2)(3) 代入 (1) 后整理即得 lg (αt − α∞) = − k 2.303 + lg (α0 − α∞) (5) 测出 α∞ 和一系列 αt 后，即可求出 k 3 实验所需设备 1. 旋光仪一台 2. 电热恒温水浴锅一台 3. 量筒（50mL、20mL 各一支） 4. 锥形瓶 (100mL) 5. 停表 6. 台秤 7. 蔗糖（Analytical Reagent） 8. 盐酸（2mol · L−1, 3mol · L−1） 4 实验步骤 4.1 配置 20% 的蔗糖溶液 在台秤上称取 6g 蔗糖于锥形瓶中，加入约 24mL 蒸馏水搅拌使其溶解 4.2 矫正旋光仪的零点 拧开旋光管一段的盖子，用蒸馏水洗涤之，然后灌满，将玻璃片放在上面后压好盖子，拧 上旋光管。没有气泡。将水渍吸干，放入旋光仪，打开开关预热 20min。光源逐渐稳定变黄， 调整目镜使视野清晰，拧动刻度盘使视野变得最暗。记录下刻度，测量三次。 3 4.3 测定反应过程中的旋光度 在蔗糖溶液中分两次倒入 15mL 的 3mol · L−1HCl 溶液，中间尽量无间隔，倒入第一次 后开始计时，将溶液倒入旋光管洗涤一遍后灌满，放入旋光仪，每隔 2-3min 记录一次旋光 度，（由于第一次实验测量时使用最亮的视野作为标准，实验失败。后重新做一次），连续测 16 次。 4.4 α∞ 的测定 将旋光管中的溶液倒入锥形瓶，封好后放入 68℃ 的恒温水浴锅中，加热 5min，冷却到 室温后灌入旋光管，测一次旋光度，然后再倒入锥形瓶，68℃ 加热 5min 后灌入旋光管测一 次旋光度。 4.5 结束实验 整理洗净仪器，整理台面。 5 实验数据处理和表示及实验结果 5.1 时间-旋光度-对数表 5.2 拟合数据 lg (αt − α∞