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《中成药分析实验》讲义 实验一 中成药综合分析 中成药的分析包括真伪鉴别、杂质检查和化学成分的含量测定等内容，本实 验将上述内容集成在一起，对某一中成药进行全面的分析，通过本实验，使学生 对中成药分析的全貌有全面的了解。 综合分析（一） 牛黄解毒片中的鉴别 一、 实验目的与要求 1、 掌握中成药常用鉴别方法。 2、 掌握 TLC 鉴别方法。 二、 实验原理 利用理化方法（化学显色反应、色谱法）鉴别中成药制剂牛黄解毒片的处方 组成。 三、 仪器与试药 1、薄层展开缸 2、薄层层析用硅胶 G 3、1%香草醛硫酸溶液 4、1%三氯化铁乙醇溶液 5、黄芩苷对照品 6、乙醚、盐酸、乙酸乙酯、丁酮、甲酸均为分析纯 四、 实验内容 1、薄层板的制备 2、取本品 1 片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的 1% 香草醛硫酸溶液 1～2 滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 3、取本品 4 片，研细，置三角烧瓶中，加乙醚 30ml，超声处理 15 分钟，滤 过，弃去乙醚，滤渣置水浴上挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15 分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH 值至 2～ 1 3，加乙酸乙酯 30ml 提取，分取乙酸乙醋液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使 溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一以 含 4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以乙酸 乙醋-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1% 三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。 五、 思考题 1、 中药制剂鉴别项目选择的一般原则。 2、 薄层鉴别中为何选择黄芩苷对照品。 3、 薄层板制备参见 2005《中国药典》附录 综合分析（二） 牛黄解毒片中重金属和砷盐的检查 一、实验目的与要求 1、 掌握中成药炽灼的基本方法和操作。 2、 掌握中成药中重金属和砷盐检查的原理和测定方法。 二、 实验原理 重金属和砷盐是中成药中的主要杂质，他们的限量是中成药制剂常规检查项 目，一般采用目视比色法，以肉眼直接观察供试品溶液与对照品溶液颜色的深浅， 判断样品样品所含杂质是否超出限量。 重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属杂质。 pH3-3.5 时与硫代乙酰胺反应的金属离子: Ag+、As3+、As5+、Bi3＋、Cu2+、Cd2+、 Co2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Sb3+、Sn2+、Sn4+等。碱性条件下与硫化钠反应的金 属离子包括： Bi3＋、Cu2+、Cd2+、Co2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+等。 通常以 Pb2+离子为代表。反应如下： 在酸性溶液中 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Pb2+ ＋ H2S PbS↓(黑色) ＋ 2H+ Pb2+ ＋ Na2S PbS↓(黑色) ＋ 2Na+