饲料级磷酸氢钙磷含量测定.docVIP

饲料级磷酸氢钙磷含量测定 一．前言 钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定. 二．实验原理 在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3?[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。 三．试剂和溶液 1.盐酸(1+1溶液) 2.硝酸(1+1溶液) 3.钼酸钠 4.柠檬酸 5.丙酮 6.喹啉 7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液 8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液 四．溶液的配制 1.喹钼柠酮试剂 溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中; 溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中; 溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中; 溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中; 溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。滤液加 入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。将此 溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。 五．实验步骤 1.试样制备 称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水 稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去初始的30mL滤液。精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。静置15min。经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。 2.试样测定 在盛有沉淀和滤纸的烧杯中,加 蒸馏水50mL,用碱式滴定管滴加0.12mol/L的氢氧化钠标准滴定液至沉淀完全溶解,过量10mL,摇匀。加入甲基红—溴甲酚绿指示剂2滴,用酸式滴定管滴加0.11mol/L盐酸标准滴定液,至颜色从蓝绿色变为砖红色为滴定终点。 3.空白试验:取25mL蒸馏水置于300mL烧杯,加入10mL硝酸溶液,以下同试样操作步骤。 4 测定数据 5.计算公式 P(%)= {[N1×(V1+1010)-N2×V2]-(N1×1010-N2×V0)}×2212176×0101400×100 26×m×1000×25/250 = {[N1×(V1+1010)-N2×V2]-(N1×1010-N2×V0)}100m N1—氢氧化钠标准滴定液的浓度(mol/L); N2—盐酸标准滴定液的浓度(mol/L); V1—溶解沉淀消耗氢氧化钠标准滴定液的体 积(mL); V2—消耗盐酸标准滴定液的体积(mL); V0—空白消耗盐酸标准滴定液的体积(mL); 2212.76—钼磷酸喹啉分子量; 0101400—钼磷酸喹啉折算为磷的系数; m—试样的质量(g)。 6.测定结果