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2定量分析
第五章 定量分析; 分析化学研究物质的分离、鉴定和测定原理及方法。
5.1 分析化学概述
5.1.1 分析化学的任务和作用
5.1.2 分析化学的分类
研究的对象:无机分析(元素、化合物、离子基团)
有机分析(官能团、结构分析);定性分析的任务:鉴定物质所含的组分(元素、离子基团、化合物)
定量分析的任务:测定各组分的相对含量。
化学的发展逐步由定性 定量;定量分析按测定原理分为:
化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法;吸光光谱分析:吸收光量与物质含量成正比。
发射光谱分析:发射光子强度与吸收光量与物质含量成正比。
气、液相色谱分析:
电化学类分析:;化学分析的方法:
1、重量分析:根据反应产物(沉淀)的重量来确定被测组分在试样中 的含量。 (自看);滴定反应类型:
(1)酸碱滴定法:以质子传递反应为基础的滴定方法。K?a、K?b、K?W H+ + OH- = H2O
例: NaOH + HCl = NaCl + H2O ;(4)氧化还原滴定法:以电子转移反应为基础的滴定方法。依据 ? 的大小、电子得失。
氧化剂1 + 还原剂2 = 氧化剂2 + 还原剂1
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI ;5.1.3 定量分析的一般步骤;四分法缩分样品:
;三、试样预处理
①、首先是要选择一定的公用标准方法。
②、然后在分析天平上称取一定的量,放入适当的容器内进行预处理,以便使待测成分进入溶液,并转变为可测定的状态。预处理的方法,随试样性质及分析目的而不同。依试样的溶解性质可分为:;湿法:在烧杯内用水、某种试剂溶液浸提试样中的有效成分,或用酸,混合酸(如王水、硝酸、高氯酸、氢氟酸等)消解处理以测定分析成分的总量。
干法:在坩埚内与熔剂(NaOH、Na2CO3)进行熔融,然后再进行湿法处理。;四、反应条件的控制 ;5.2 定量分析中的误差;例 FeSO4·7H2O,测Fe2+理论值:
Fe
Fe2+ %= —————×100%
FeSO4·7H2O
=20.15%;5.2.1.1 准确度:
准确度表示测量值(x)与真值(xT)之间符合的程度。
即表示测量结果的准确性。体现一个(一组)数据的准确性,以真值为参考。; 误差越小,准确度就越高,所以误差的大小是衡量准确度高低的尺度,表示测量结果的准确性。;E1 = x1 – xT = 2.1750 – 2.1751 = – 0.0001 (克)
E2 = x2 – xT = 0.2175 – 0.2176 = – 0.0001 (克);上述例子两者的相对误差为:
Er1 = E1/xT1 ×100%
= -0.0001/2.1751 ×100% = -0.005%
Er2 = E2/xT2 ×100%
= -0.0001/0.2176 ×100% = -0.05%;正误差:x xT 负误差: x xT;5.2.1.2 精密度
精密度是指在相同的条件下多次重复(平行)测定值之间的吻合程度(个别测定值与平均值之间的吻合程度),表示测定结果的再现性。;绝对偏差 di= xi - ;相对平均偏差:平均偏差占平均值的百分数。; 若相同条件下只做了两次测定(重复一次),则用相差和相对相差表示精密度。表示为:;( n 30);当 时, ,;标准偏差可以更好地将较大的偏差和测定次数对精密度的影响反映出来,即用 S 比用 好,;由此可见,第一组数据的精密度较好,更可靠。;5.2.2.1 系统误差(可测误差):在分析过程中,由某些确定的、经常的原因造成。;产生原因和消除方法:
1、方法误差:(比较严重的)原因:分析方法本身造成的。例:重量分析中的沉淀的溶解或吸附杂质。在滴定分析中反应不完全,副反应等。;2、仪器和试剂误差:
原因:仪器不准、试剂不纯引起的误差。如:分析天平砝码重量不准,滴定管、移液管刻度不准、试剂(包括纯水)纯度较差,721分光光度计没有预热就工作等。
纯度:实验试剂(LR)化学纯(CP) 分析纯(AR)
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