2零维纳米材料制备20110308.ppt

纳米材料与纳米技术;周瑞发 韩雅芳 陈祥宝 纳米材料技术 国防工业出版社 2003;贾宝贤 李文卓 微纳米科学技术导论 化学工业出版社 2007;;纳米材料的研究对象包括纳米颗粒或纳米粉体；纳米颗粒组成的薄膜与块体（含纳米晶、纳米相、纳米非晶等）；纳米丝、纳米管等一维材料；组装或自组装纳米材料；纳米微孔或多孔材料。 纳米材料的制备方法从技术上看已经比较成熟，相当多的方法已用于规模生产，总体上可分为两类即物理法和化学法。;纳米材料的制备方法与特点;;纳米材料的合成与制备有两种途径：从下到上和从上到下的途径;零维纳米结构单元;;团簇;富勒烯 — 碳元素存在的第三种形态;Prof. Robert F. Curl,Jr Rice University,Houston TX, USA;C60 晶体;C60的晶体照片;C60家族;零维纳米材料制备技术 PREPARATION TECHNOLOGIES FOR NANO-PARTICLES;气相法制备纳米材料;气相中蒸发法特点： ①纳米微粒表面清洁 ②粒度整齐、分布窄 ③粒度容易控制;2、化学气相反应（化学气相沉积）法：利用挥发性金属或非金属化合物的蒸汽，通过化学反应生成所需要的化合物，在保护气体环境下快速冷凝，从而制备纳米微粒。;;3、化学气相凝聚法：利用原料在气相中通过化学反应形成基本粒子并进行冷凝聚合成纳米粒子的方法。;;4、溅射法：在惰性气氛或活性气氛下在阳极或/和阴极蒸发材料间加上几百伏的直流电压，使之产生辉光放电，放电中的离子撞击阴极的蒸发材料靶上，靶材的原子就会由其表面蒸发出来，蒸发的原子被惰性气体冷却而凝结或与活性气体反应而形成纳米粒子。;;固相法制备纳米材料;;;;;2. 固相反应法;3. 火花放电法;4. 球磨法;液相法制备纳米材料;1、化学沉淀法;ZrOCl2.8H2O;2、水热法（高温水解法）;3、微乳液法;微乳液法制备纳米材料的过程;4、喷雾法;喷雾法可根据雾化和凝聚过程分为三种方法： (1)喷雾干燥法。将金属盐水溶液或氢氧化物溶胶送入雾化器，由喷嘴高速喷入干燥室获得了金属盐或氧化物的微粒，收集后再焙烧成所需要成分的纳米粒子。 (2)雾化水解法。此法是将一种盐的超微粒子,由惰性气体载入含有金属醇盐的蒸气室，金属醇盐蒸气附着在超微粒的表面．与水蒸气反应分解后形成氢氧化物微粒，经焙烷后获得氧化物的纳米颗粒。 (3)雾化焙烧法。此法是将金属盐溶液经压缩空气由窄小的喷嘴喷出而雾化成小液滴，雾化室温度较高，使金属盐小液滴热解个成了纳米粒子。例如，将硝酸镁和硝酸铝的混合溶液经此法可合成镁、铝尖晶石． 例如,将 NiSO4、 Fe2(SO4)3 和 ZnSO4的水溶液按一定比例混合后喷雾干燥得到小颗粒，再在800-1000oC下焙烧得到磁性材料Ni, Zn铁氧体Ni(Zn)Fe2O4。 特点:可连续生产、操作简单、但有些盐类分解时有毒气产生。;5、溶胶-凝胶法;(2)溶胶一凝胶转化： 溶胶中含大量的水，凝胶化过程中，使体系失去流动性，形成一种开放的骨架结构。 实现胶凝作用的途径有两个： 一是化学法，通过控制溶胶中的电解质浓度来实现胶凝化；二是物理法，迫使胶粒间相互靠近，克服斥力，实现胶凝化。 (3)凝胶干燥： 在一定条件下(如加热)使溶剂蒸发，得到粉料。干燥过程中凝胶结构变化很大。;溶胶-凝胶法工艺流程;硝酸铁; 溶胶-凝胶法的优缺点如下： 1、化学均匀性好。由于溶胶-凝胶过程中，溶胶由溶液制得。故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致。 2、高纯度。粉料(持别是多组分粉料)制备过程中无需机械混合。 3、颗粒细。粉体颗粒???寸小于100nm。 4、该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分。不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液中．经胶凝化，不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中。不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好。 5、烘干后容易形成硬团聚现象。在氧化物中多数是桥氧链的形成，再加上球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，块体材料烧结件不好。 6、干燥时收缩大。;思考题;Thanks For Your Attention!