08污水凯氏氮的测定.docVIP

08污水凯氏氮的测定 原理：凯氏氮是指以凯氏法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的氮为负三价态的有机氮化合物。由于一般水体中有机氮化合物多为凯氏氮，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。水样中加入硫酸并加热消解，使有机氮变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转化为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氮含量。 试剂配制 无氨水：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 浓硫酸（分析纯） 硫酸钾（分析纯） 硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于无氨水中，稀释至100ml。 氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1L。 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于无氨水中，稀释至1L。 纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却到至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 氨标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4CL）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 氨标准使用溶液 量取5.00 ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 吸收液：吸取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 仪器 凯氏定氮装置 50ml具塞比色管 可见分光光度计 测定步骤 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯式烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。 分取250ml水样（如氨氮含量高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入500ml凯式烧瓶中。 加10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持沸腾30min，放冷，加250ml水混匀。 将凯氏烧瓶成45度斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。立即连接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液为吸收液，导管下端插入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至馏出液达200ml 时，停止蒸馏。定容至250ml。 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0 ml氨标准使用液于50 ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10分钟后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 水样的测定 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10分钟后，同校准曲线步骤测量吸光度。 空白试验 以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/l）=m×1000/V 式中，m：由校准曲线查得氨氮量（mg）；V：水样体积（ml） 注意事项： 纳式试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 滤纸中常含痕量氨盐，使用时注意用无氨水洗涤。