15万化探规范(初稿).doc

PAGE  PAGE 15 2010地球化学调查（比例尺1：50000）规范 分析测试部分（初稿） 7 样品加工 7.1 野外样品加工 7.1.1 采集水系沉积物、土壤、岩石样品时要防止污染。装样品的布袋，无论是新的或是已经使用过的旧样袋都要经过洗涤后才能使用。如果样品是在水中采集的水系沉积物，则当样品装入布袋后，应用手挤干，以避免免样品间相互污染。 7.1.2 采集的水系沉积物、土壤样品，装入布袋后，一般应在驻地晒干，有条件的也可在自动温度控制的电烘箱内烘干。但箱内温度不能超过60℃，不论采用哪种干燥方法，在干燥过程中要不时揉搓样品，以免样品结块。干燥后的样品要用木锤轻轻敲打以使粘土胶结物中颗粒解体。 7.1.3 采集的水系沉积物、土壤样品经过干燥后，按规范或设计批准的粒度在野外驻地进行过筛。过筛处理后的样品应充分混匀，采用四分法分取120g,，放入塑料瓶或纸袋中。如果要测定金元素时，样品质量应不少于150g。 7.1.4 野外水系沉积物、土壤样品加工流程见图X。（略） 7.1.5 岩石样品野外一般不进行加工，只需将样品晒干装箱送实验室加工处理。 7.1.6 在野外加工处理样品时，防止样品的相互污染，每处理完一个样品后，凡是和上一个样品接触过的筛子、台秤等物都要清理干净，然后再进行下一个样品的处理。每一个样品的编号、登记、填写送样单等工作要做得准确无误。每日工作完毕要有专职人员进行质量检查，以保证野外样品加工质量。 7.2 实验室样品加工 7.2.1 实验室应配备专职的样品管理人员，负责样品的验收、检查和保管。样品送交承担分析工作的实验室时，均需办理样品交接手续。在双方交接过程中，如发现送来样品有下述情况之一者，实验室有权拒收样品，并应及时通知送样单位处理。 a．无送样委托书，或送样委托书填写不清、不全； b．样品无编号或编号混乱或有重号； c．样品在运输过程中受到破损、丢失或污染； d．样品质量不符合本规范或设计书要求。 7.2.2 样品经验收合格后，实验室样品管理人员在送样委托书上签字，注明收样日期，并返回一份委托书给送样单位。 7.2.3 样品经验收合格后，实验室样品管理人员在送样委托书上编写分析批号和各个样品的实验室分析编号，并进行登记。实验室分析批号和各个样品分析编号应具不可重复性。 7.2.4 水系沉积物和土壤样品加工前应在＜60℃恒温干燥箱内充分烘干。由于样品在野外已进行过筛处理，一般在实验室不需粗碎和中碎加工，可直接经混匀后分取70-80g（视分析元素多少而定）进行细碎加工，多余样品留作付样。为防止样品污染，须采用无污染的磨样机进行加工，磨具及工作场所应与加工其它地质矿产样品严格隔离。 7.2.5 水系沉积物和土壤样品加工粒度要求达到–0.074mm(200目筛)，不需过筛，用手感检查。为保证加工粒度要求，质量检查人员应每天在已加工好的样品中随机抽取一定数量的样品（3-5%），从中分出5g过筛检查，不合格者全部返工。 7.2.6 岩石测量样品采用刚玉质为内衬的颚式破碎机，反复破碎至粒度为–0.955mm(20目筛)，用不锈钢筛（或尼龙筛）过筛后，经混匀、缩分出100g样品，用无污染磨样机全部磨碎至–0.074mm(200目筛)，剩余–20目样品作粗粒级付样保存。 7.2.7 水系沉积物样品、土壤样品和岩石样品中测定金元素时，可从全部样品中缩分出部分样品，用不含金元素污染的铁质合金磨具加工，也可与其它分析元素一起用无污染的磨样机进行加工。 7.2.8 每加工完一个样品，均需彻底清洗所有机具，玛瑙罐、玛瑙球等须用水清洗、烘干（或风干），刚玉罐、刚玉球等须用草酸浸洗，立式、卧式刚玉质为磨盘的粉碎机须用石英砂或待加工样品磨洗，方可进行下一个样品加工。 7.2.9 加工完毕样品，根据测试项目要求，便于称样方便进行分装，分别装入带内塞的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中（测定Hg用），其余样品装入牛皮纸袋中（用作其它元素测定用），分装后剩余样品另外装瓶，留作分析（细）付样保存。 7.2.10 样品加工全过程损耗率（（样品总质量—破碎后样品质量）×100%/样品总质量）不得超过5%，缩分误差不得大于3%，过筛率必须在98%以上。 7.2.11 整个1：50000图幅样品分析完成后，应将分析样品和付样（包括粗粒级付样、细粒级付样）按批次、样品号码顺序装箱保存。箱盖（边）上标明图幅号及样品起止号。 7.2.12 实验室对分析付样（包括粗粒级付样、细粒级付样）保存时间，为测试成果报告发出后三个月。送样单位需保留付样者，应及时取回保管。送样单位声明不需保留付样者，由实验室处置。 8 测定元素的选择及元素测定的技术要求 8.1 1：50000地球化学普