工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定硝酸银容量法（学术论文）.doc

中华人民共和国电力行业标准 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 DL 425.6—91 ——硝酸银容量法 中华人民共和国能源部1991-10-04批准???????????????????????1992-04-01实施 1?方法概要 ????在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的 硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反应终点(试样中如 氯化物含量高，则应对试样溶液进行稀释)，其反应为： 2?试剂 2.1?氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g， 置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室 温，准确称取1.6490g氯化钠，用少量二级试剂水溶解并稀释至1000mL，摇匀。 2.2?硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl-)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中， 以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： ????于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分 别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。计算其平均值，三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。 ????另取100mL二级试剂水，不加氯化钠标准溶液作空白试验，记录消耗硝酸银 标准溶液体积(V1)。 ????硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式计算： 式中????V1——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； ????????V——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； ????????10——氯化钠标准溶液的体积，mL； ?????????1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。 ????最后调整硝酸银溶液的浓度，使其成为滴定度为1mL相当1mgCl-的标准溶液。 2.3?10%铬酸钾指示剂。 2.4?1%酚酞指示剂(乙醇溶液)。 2.5?0.05?mol/L硫酸(优级纯)溶液。 3?测定方法 ????吸取试样溶液(按DL?425.5—91《工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的 测定——容量法》3.1的规定制取)25.0mL置于250mL锥形瓶中，加50mL二级 试剂水，摇匀。加2～3滴1%酚酞指示剂，用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝酸银标准溶液的体积 (V)，同时作空白试验记录消耗硝酸银???准溶液体积(V0)。 4?计算和允许误差 4.1?氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式计算： 式中??V——滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，mL； ??????V0——滴定空白消耗硝酸溶液的体积，mL； ??????1——硝酸银标准溶液的滴定度，1 mL相当于1 mgCl-； ??????Vc——试样的体积，mL； ?1.6490——氯离子换算成氯化钠的系数； ??????m——试样质量，g； ?11000——毫克换算为克的系数，g。 4.2?氯化钠含量平行测定的允许误差：苛化法为0.03%，隔膜法为0.04%。 ? 附 录 A 工业用氢氧化钠的技术指标 (参 考 件) ??本附录摘自 GB 209《工业用氢氧化钠》。 表 A1 工业用固态氢氧化钠指标要求 ? 表 A2 工业用液态氢氧化钠指标要求 ? ________________ ????附加说明： ????本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。 ????本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 ????本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 ????本标准主要起草人：高玉清、张 渡。