Waters e2695高效液相色谱仪操作规程.docx

Waters e2695高效液相色谱仪操作规程 1 目的 指导和规范Waters e 2695高效液相色谱仪的操作。 2适用范围 该操作规程适用于Water e 2695高效液相色谱仪的操作。 3职责 检验员应按操作规程进行仪器操作，质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。 4操作 4.1仪器组成和开机 4.1.1仪器组成 本仪器由Waters e 2695分离单元、Waters 2998二极管阵列检测器、Waters ELSD 2424 蒸发光散射检测器、Empower3色谱工作站和打印机组成。 Waters e2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气，可 容纳120个样品瓶的自动分离单元，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘； 显示器，键盘用户界面。 4.1.2开机 4.1.2.1依次接通Waters e 2695分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。 4.1.2.2接通Waters e2695分离单元后，约20s仪器开始自检，约3mn内各部件的 初始??完成，待主屏幕上方标题区出现“Idle”时，仪器进入待命状态。 4.2溶剂管路系统的准备 4.2.1流动相脱气 确认所有溶剂管路都充满溶剂，按[Menu／Status】，进入“Status(1)”屏幕，光标选 “Degasser”，按[Enter】。 4.2.2灌注 当色谱仪流路没有溶剂或系统中有空气时，需进行干灌注(DryPrime)，注入流动相。 否则，进行湿灌注(Wet Prime)以驱除气泡。干灌注：按主机面板上[Menu／Status】，进入 “Status(1)”显示，按[Direct Function】，选择“Dry Prime”，选溶剂通道，如Open A，选 “DurationIIi按数字键输入5分钟，按”COntinue”，待限定时间结束后，重复操作，使所需 的溶剂通道注满流动相。湿灌注：进入“Status(1)”显示，选溶剂通道，输入100％，按[Direct Function]，选“Wet Prime”，按【OK】，根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7．5ml ／min，一般不用更改，时间可设置为5min)，按【0K】。 4.3样品管理系统的准备 4.3.1冲洗自动进样器 在“status(1)”，屏幕下，光标选“Composition”，输入流动相的组成。按【Direct Function]， 光标选“Purge Injector”，按【Enter]，显示“Purge Injector”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6．0”，光标下移“Compression Check”，按任意数字键，按【OK]。 4.3.2冲洗进样针 在主屏幕下，按【Diag]，显示“Diagnostics”屏幕，按【Prime Ndl Wash】，显示“Prime Needle Wash”屏幕，按[Start]，30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。 4.3.3冲洗柱塞杆密封垫 在主屏幕下，按【Diag]，显示”Diagnostics”屏幕，按【Prime Seal Wash】，显示“Prime Seal Wash”屏幕，按[Start]，30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。待排放口有水流出，按【Half】、【Close】、【Exit】。 4.3.4装入样品与转盘 打开样品舱门，显示Door is Open屏幕，将样品盘取出，把样品瓶插入样品盘后， 装 入样品盘，按【Next】直至所有样品盘装毕，关好舱门。 4.4色谱柱平衡 换上检验所需的色谱柱和流动相，进入Status(1)”显示，选择流路、设定流速、柱温， 按【Enter】开始注入流动相，通常情况下约1 5～30分钟色谱柱可达到平衡，可以开始进样， 采集数据。 5 Empower 3软件的应用 5.1 建数据采集方法 5.1.1双击电脑屏幕上的Empower快捷图标，出现Empower登录界面，输入用户名 和密码。 5.1.2单击高级键，选择用户类型和QuickStart界面。 5.1.3选择QuickStart界面，点击“确定”，然后选择选定的操作项目以及色谱系统(仅 查看数据可选择色谱系统中的“没有系统”)，单击“确定”。 5.1.4登录Empower的QuickStarlt界面。 5.2 编辑仪器方法和方法组（以e2695_2998为例）。 5.2.1．采