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++4 第四章 空氣檢验的质量保证_空气理化检验--2节.ppt

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4第四章空氣檢验的质量保证_空气理化检验--2节

;目 录;教学目的与重点、难点;第一节 标准物质;标准物质(Reference Material,RM) 又称为标准样品、参考物质等,是具有一种或多种足够均匀和很好确定其特性量值(如浓度、密度、纯度等)的一种材料或物质。 有证标准物质(certified reference material,CRM):附有证书,规定特性值、不确定度、计量溯源性 基准标准物质(primary reference material, PRM):具有最高计量品质,用基准方法确定量值的标准物质。量值可直接溯源到SI单位(国际单位) 标准物质三大特性:均匀性、稳定性、溯源性(准确可靠性);(二)标准物质的分类;(一) 标准物质的管理 我国将标准物质分级:一级标准物质、二级标准物质 (都是CRM)由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。 1.一级标准物质(primary reference material) 代号:GBW(国家标准物质Guo Biao Wu) 不确定度达到国内最高水平,均匀性良好,稳定度在1年以上 主要用于评价标准方法、仲裁分析以及 对二级标准物质定值 ,是量值传递的依据 ;2.二级标准物质 (secondary reference material) 也叫工作标准物质(working reference material) 是用与一级标准物质进行比较测量的方法定值 或一级标准物质的定值方法定值; 代号:GBW(E) (国家标准物质二级Guo Biao Wu Er) 其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平,稳定性在6个月以上 主要用于基层实验室常规分析, 将量值传递到实际应用中;(二)标准样品的管理 我国标准样品分为国家标准样品和行业标准样品,都属于“有证标准”样品 1)国家标准样品,代号GSB(国家实物标准 Guo Shi Biao) 2)行业标准样品,如冶金行业,YSB(Ye Shi Biao) 行业标准样品不等于水平上低于国家标准样品,区别在于批准的主管部门不同;标准物质与标准样品的区别;二、气体标准物质;(三)气体标准物质命名 1.表明校准组分的名称形式 (1)混合气体标准物质的命名 单组份混合气:氮(x)中CO(x)气体标准物质 多组分混合气:氮中CO、CO2、CH4混合气体标准物质 (2)纯气或高纯气体等气体标准物质的命名 省掉“气体”,H2S(x)纯度标准物质 2.表明用途的名称形式 汽车排气成分分析(x)用气体标准物质 (四)气体标准物质特性值的表示方式 “校准组分的摩尔分数”或“校准组分的体积分数”;(三)气体标准物质的作用与用途;表4-1部分国家环境气体标准样品;三、标准物质量值的溯源性与测量不确定度;不确定度(measurement uncertainty):根据所用到的信息,表征赋予被测量值分散性的非负参数。来自三方面: 1)来自定值程序 2)来自均匀性评估 3)来自稳定性考察 总不确定度UCRM ;(二)标准物质的溯源体系 溯源过程:在实际测量中,通过使用不同等级的标准物质,按准确度由低到高,逐级进行量值的追溯,直到国际基本单位,这一过程叫 溯源过程 传递过程:从国际基本单位用不同等级的标准物质由高到低进行量值传递,最终至实际测量现场的过程 形成了化学测量的完整溯源-量传体系 标准物质功能:复现量值、传递测量不确定度、实现测量准确;P87 图4-1 国际标准化组织/标准物质委员会(ISO/REMCO) ;P87 图4-2 我国标准物质溯源体系 ;(四)气体标准的传递与溯源;三、气体标准的传递与溯源;第二节 标准气体的配制;标准气体(standard gas) 是待测物质浓度准确已知的气体混合物。;一、静态配气法;(二)配气方法;1.大瓶配气法;用气体定量管从钢瓶中取原料气;用气体定量管加原料气;用注射器加入原料气的方法;安瓿瓶;安瓿瓶法操作步骤;大瓶配气两个缺点:;;(3)多瓶串联配气法:;取气量达到一个大瓶容积的3倍时, C5只下降5%, 可见,五瓶串联配气 可供使用的标准气体量大大增加。;2.注射器配气法 ;用注射器从钢瓶中取原料气 ;优点——简便易行,配制某些标准气体时浓度也很准确; 缺点——由于受注射器内壁吸附、死体积大和液体挥发不完全等因素的影响,配制的气体浓度误差较大,许多有机化合物的标准气体都不宜用该法配制。;3.塑料袋配气法 ;根据加入原料气和稀释气的量计算袋内标准气体的浓度。 防止袋壁吸附气体、袋壁与气体反应和渗漏等现象。(聚四氟乙烯袋、聚脂树脂塑料袋和聚乙烯膜铝箔夹层袋代替普通塑料袋) 塑料袋配气优点: 配气方法简便,使用方便; 在一定范围内可以调整配气量和气体浓度; 取气时,塑料袋自动收缩,袋

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