5-2片劑的分析技術.ppt

;第五章 制剂分析;第二节 片剂的分析技术;片剂;;首先对片剂进行外观、色泽、嗅、味等物理性状的检查； 然后进行鉴别试验 其次进行常规检查及杂质检查；对局部用片剂还需进行微生物限度的检查 最后进行含量测定;二、常规检查;常规检查;平均片重或标示片重;取供试品20片，精密称定总重量， 求得平均片重后，再分别精密称定 每片的重量，每片重量与平均片重 相比较;常规检查;;;;常规检查;;;;;;; ;常规检查; ;;三、片剂含量分析;1、糖类的干扰和排除 ;1. 糖类的干扰和排除 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是固体制剂的稀释剂 干扰：氧化还原滴定法（高锰酸钾法、溴酸钾法） 排除方法：避免使用氧化性强的滴定剂;硫酸钙和碳酸钙的干扰及排除 干扰：配位滴定法 排除方法：可加入掩蔽剂、或分离除去或采用其他方法进行测定;2、硬脂酸镁的干扰及排除 干扰：配位滴定法和非水溶液滴定法 排除方法：（1）配位滴定法：可调节酸碱度，选用合适的指示剂或用掩蔽剂消除干扰（2）非水溶液滴定法 ①主药为脂溶性药物，可采用有机溶剂（如氯仿、丙酮或乙醚等）提取主药再进行测定；②主药为水溶性药物，可经酸化或碱化后再用有机溶剂提取后测定；③若片剂中含主药量很少时，可采用溶解、滤过后，用紫外-可见分光光度法测定;3、滑石粉等的干扰及排除 干扰：紫外-可见分光光度法、比色法、比浊法及旋光法 排除方法：滤过，除去干扰物;（一）辅料的干扰和排除;片剂在生产过程中，原、辅料须经过混合、制粒、压片等复杂工序，每一批产品之间，即使是同批产品之间，片与片之间均存在有差异,因此在分析时，应考虑取样的代表性 一般取素片10片或20片，精密称定总重量，计算平均片重，再将其研细、混匀，精密称取片粉适量，然后按药典规定的方法进行操作;如为糖衣片，则应先除去糖衣，再按素片的含量测定方法操作;片剂含量测定常用方法： 滴定分析法 紫外-可见分光光度法 高效液相色谱法 ;1.滴定分析法（直接滴定法） ;;;（三）含量测定实例;烟酸片含量测定;标示量%=;实例解析;实例解析;实例解析;;实例解析;实例解析;