糊精检验基准的操作规划.doc

第  PAGE 6 页 共  NUMPAGES 6 页 糊精检验标准操作规程 起草人日期20 年 月 日审核人日期20 年 月 日批准人日期20 年 月 日生效日期20 年 月 日颁发部门质量部分发部门质量控制部1. 目的 建立糊精检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于糊精的检验。 3. 依据： 《中国药典》2010版二部。 4. 职责 4.1 起草 ：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1性状 本品为白色或类白色的无定形粉末；无臭，味微甜。 本品在沸水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。 5.2 鉴别 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L）。取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.2.2 分析步骤 取本品10%的水溶液1ml，加碘试液1滴，观察应显红色。 5.3 检查 5.3.1 酸度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 5.3.1.2 分析步骤 取本品5.0g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）2.0ml，观察应显粉红色。 5.3.2 还原糖 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 碱性酒石酸铜试液：（1）取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100ml。（2）取酒石酸钾钠 结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml。用时将两液等量混合，即得。 5.3.2.2 分析步骤 取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，静置，滤过；取滤液50ml，加碱性酒石酸铜试液50ml，煮沸3分钟，用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣先用水、再用乙醇、最后用乙醚分次洗涤，在105℃干燥2小时，精密称定，重量用M（g）表示，恒重的垂熔玻璃坩埚重量用M0（g）表示，照下式计算： 遗留的氧化亚铜（g）= ………………公式① 遗留的氧化亚铜不得过0.20g。 5.3.3 干燥失重 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.3.2 分析步骤 取本品约1g，置105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，结果用W1（g）表示，在105℃干燥至恒重，精密称定，结果用W2（g）表示，扁形称量瓶的重量用W（g）表示，按照下式计算减失重量 供试品减失重量（%）= ………………公式② 计算减失的重量不得过10.0%。 5.3.4 炽灼残渣 5.3.4.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.4.2 分析步骤 取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，结果用W1（g）表示，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重，结果用W2（g）表示，坩埚重量用W（g）表示，按照下式计算遗留残渣： 供试品遗留残渣（%）= ………………公式③ 遗留残渣不得过0.5%。 5.3.5 重金属 5.3.5.1 试液及仪器 一般实验仪器。 氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 酚酞指示液：取酚酞1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 混合液：由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。 标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释