超标检验结果的管理规划.doc

北京双鹤药业股份有限公司 标准管理规程 规程名称：超标检验结果管理规程规程编号：GL-SMP-1/6页第二版制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期生效日期颁发：质量管理部 分发：注射剂车间、片剂车间、原料药车间、生产管理部、 供应部、物流中心项目正文目 的 适用范围 依 据 责 任 5. 定 义 1、制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标结果得到全面分析和正确处理，以符合法规现在及将来的要求。 2、确保检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。 3、调查超标检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。 本规程适用于工业园内药品检验原料药（APIs）、产品用辅料、直接接触药品的包装材料??成品、中间体、稳定性实验数据。 《药品生产质量管理规范》 FDA行业指南：药品检验结果OOS的调查。 1、化验员职责： 出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束； 出现OOS结果，通知化验室主管，并协助调查； 与化验室主管等相关人员做出调查并完成相关的调查报告 2、化验室主管的职责 ： 对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估； 确认化验员的资质。 根据验证数据评价分析方法的性能。 检查原始分析中得到的记录，包括图谱、计算、检验用材料、仪器和玻璃器具。确定有无异常和可疑信息。 检查仪器的性能、使用记录； 检查标准品、试剂，应满足质量控制的要求。 记录和保存整个调查过程中的记录和证据。 3、QC经理的职责 指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。 组织、参与化验室调查过程，并协助QA的全面调查。 如果不合格结果确定为化验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织人员进行原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。 批准实验室调查报告。 4、生产及其它相关部门职责 若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。 5、QA职责 若OOS是生产原因，参与生产等过程的调查。 在产品的年度报告对OOS结果进行评价。 1、超标检验结果（OOS-Out of Specification）: 指检验结果超出标准的规定范围。（当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。） 2、原样（Original Sample）：用于实验室检测目的同一样品（制备原始测定溶液的或第一次所取的样品的相同部分）。 3、复检（Retest）指仍采用初始的样品再进行检验。 4、重新取样（Resample）：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二组样品，供另外增加化验使用。当复检失败或复检用的样品不足时需重新取样测定。 5、化验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。 6、控制批(样品) Control Lot(Sample)：已分析合格的批号,或认可的标准品。控制样品应有正确的贮藏,标明效期并不得超过同批样品，减少其变化,以保证控制样品的可比性,避免结果误导(非常重要) 。 7、参照样品：与超标样品在同一生产周期内生产的同一品种规格的其它批次样品，本次生产前应有该产品稳定的历史数据，本次生产应未发生变更。在调查中可代替控制样品，提供相关数据。6．工作程序 1、异常检验结果的报告 1.1、得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。 如果发生了明显错误（如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，或计算错误），检验员应该记录并重新检验或计算。 1．2、若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写化验室初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室主管。 2、初步调查 2.1、参加人员：化验员、化验室主管，工作期限为两个工作日。 2.2、一旦OOS结果被确定，化验室主管应该客观、及时的进行按照化验室初级调查表内容进行调查评估。 2.3、初步调查结果处理 2.3.1、如OOS结果是由化验室差错（化验员差错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效，进行原样复验。同时对近阶段检验的样品进行重新检验，以排除可能的检测结果错误。 2.3.2、若OOS结果原因明显，如外观、黑点等异物造成的，进厂原料，如结果远低于指标，决定退货处理；以上除有特殊需要，可不进行化验室调查，但需要详细记录原因，发放不合格报告。 2.3.3、若OOS结果原因未找到，完成初步调查记录，则应保留实验样品并填写超标检验结果全面调查基本表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交QC经理，开始全面调查。 3、全面调查 3.1、实