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有机磷农药残量留测定
2 有机磷农药残留量的测定 ;2.1.1.2 操作步骤
取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤液于蒸发皿上，加入100g／L甘油甲醇溶液1滴，沥干，加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min，取出，在通气处将溴挥发尽。滴人5g／L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。; 2.1.2 纸上斑点法;表6一l 有机磷农药的呈色反应 ;2.2 有机磷农药残留量的定量检测;2.2.3 操作步骤 ; ②称取25.00g谷物试样，置于300mL烧杯中，加入
50mL水和100mL丙酮，以下同上一步骤。
(4)净化
向以上两种滤液中，加人10～15g氯化钠，使呈
饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从
水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再
静??分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，并经装有
20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤人250mL圆底
烧瓶中。再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水
硫酸钠，洗涤液也并入烧瓶中。用旋转蒸发器浓缩至
约2mL，浓缩液定量转移至5～25mL容量瓶中，加二
氯甲烷定容至刻度。; 测定有机磷农药 的残留量;结 果 计 算
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