γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷的制备及表征.pdfVIP

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2015 年第 34 卷第 12 期 ·4320· 化 工 进 展 γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷的制备及表征 马立群 1，何子健 1，孙兆洋 1，常海洋 2，陈国力 2，王雅珍 1 （1齐齐哈尔大学材料科学与工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006; 2齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 161006） 摘要：以过氧化氢叔丁醇和 3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料，以三氯化铁为催化剂在甲苯溶剂中首次了合成 γ-叔 丁基过氧丙基三甲氧基硅烷。利用红外吸收光谱、1H 核磁共振谱以及质谱对产物表征，确定其结构。通过研究 催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度等因素对合成反应的影响，探讨出实验最佳方案为：反应时 间 8h，反应温度 40℃，n(过氧化氢叔丁醇)∶n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.2∶1，催化剂用量为 3-氯丙基三甲氧 基硅烷质量的 1.5%。在此条件下，产物产率最高为 42%。 关键词：过氧化氢叔丁醇；γ-叔丁基过氧丙基三甲氧基硅烷；合成；催化剂; 优化 中图分类号：TQ 264.1+2 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2015）12–4320–04 DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2015.12.031 Synthesis and characterization of γ-tert-butyl peroxide propyltrimethoxysilane MA Liqun1，HE Zijian1，SUN Zhaoyang1，CHANG Haiyang2，CHEN Guoli2，WANG Yazhen1 （1College of Materials Science and Engineering，Qiqihar University，Qiqihar 161006，Heilongjiang，China; 2College of Chemistry and Chemical Engineering，Qiqihar University，Qiqihar 161006，Heilongjiang，China） Abstract：The γ-tert-butyl peroxide propyltrimethoxysilane was synthesized with tert-butyl hydroperoxide and 3-chloropropyltrimethoxysilane，catalyzed by ferric chloride in toluene for the first time. The product was characterized by IR、1H NMR and mass spectra，and its structure was determined. Synthetic conditions such as the catalyst species，the reactants ratio，the reaction temperature and time were discussed. The optimal conditions were determined as follows： n(tert-butyl hydroperoxide)∶ n(3-chloropropyltrimethoxysilane)=1.2∶1，m(catalyst)∶m(3-chloropropyltrimethoxysilane) =0.015∶ 1，reaction temperature of 40℃ and reaction time of 8h. The yield of the product could reach 42% under the optimal reaction condition. Key words：tert-butyl hudroperoxide; γ-tert-butyl peroxide propyltrimethoxysilane; synthesis; catalyst; optimization 近年来，越来越多的国内外学者致力于研究利 用硅烷偶联剂改性无机纳米粒子的同时，采用有机 单体接枝聚合，获得带有接枝聚合物的纳米材料， 使其应用于高聚物改性[1-4]时有更大的优势。王雅珍 等[5]利用硅烷偶联剂 KH-560 改性纳米 TiO2接枝丙 烯腈成功制备了可用于 PP 中的高分子抗老化改性 剂，较