氧气、CO2分析仪的选型及使用.pdf

氧分析仪的选型及使用 ? 一、氧含量分析的基础知识 ? 二、氧分析仪的原理 ? 三、仪器的选型和使用 一、氧分析的基本知识 ? 工业上氧含量的分析基本分为常量氧、微量氧和氧纯度 分析。 ? 常量氧一般要求的测量范围0～100%； ? 微量氧一般要求的测量范围0～10000ppm； 氧分析的测量方法 ? 分析方法主要有比色法、化学电池法、黄磷发光法、浓 差电池法和气相色谱法 ? 比色法是较早采用的分析方法，它是国家标准规定的方 法，利用铜氨溶液进行比色分析，由于操作复杂，准确 度难以保证，并且不能实现自动在线分析，现在已很少 采用，不过它还是一种仲裁方法。 ? 黄磷发光法是利用氧气与黄磷氧化燃烧进行分析，具有 分析速度快，可以连续分析的特点，但该方法采用的黄 磷是危险化学品，生成的产物具???腐蚀性，并且检测限 低，所以现在已很少采用。 ? 化学电池法 化学电池法的微量氧分析仪指的利用氧化还原电池 的原理进行微量氧分析，它的传感器（检测器）是化学 原电池，主要由一个阴极，一个阳极和电解液组成，以 上部件密封于惰性的壳中，被测气体中的氧进入电池中 阴极附近Ｏ２得到电子，阳极由金属铅制成，失去电子 本身被氧化，电池产生的电子由电路引出然后进行补偿 修正放大，即可测出被测气体中的氧含量。反应式如下 ： Ｏ２＋２Ｈ２Ｏ＋４e-→４０Ｈ- 阴极 Pb+2OH-→pbo+H2O+2e 阳极 总反应式2pb＋O2→2pbO ? 细分：原电池法、燃料电池法、赫兹电池法 ? 原电池法 原电池法的微氧仪是早期的产品，它的特点是结构 简单，检测池是开发式的，需要添加电解液，并可以清 洗更换电极，使用成本较低。不过使用时要自配碱液， 还要经常添加蒸馏水，更换干燥剂硅胶，气密性不易保 证，维护起来比较麻烦。 ? 燃料电池法 该类仪器是原电池仪器的集成化、微型化，它的传 感器（检测器）是微燃料电池，主要由一个阴极，一个 阳极和电解液组成，以上部件密封于惰性的壳中，被测 气体中的氧通过电池一面的（半透膜）扩散膜进入电池 中，而内部的电解液却不能渗出，阴极由隋性的金属制 成，本身不参与氧化还原反应，阴极附近Ｏ２得到电子 ，阳极由金属铅制成，失去电子本身被氧化，电池产生 的电子由电路引出检测，即测出被测气体中的氧含量。 它的关键技术是扩散漫膜，可以定量控制氧的渗透，防 止水的渗出，目前国内还没有可靠的产品。该类仪器的 主要缺点是需定期更换传感器，并且传感器不能长期储 存，对样品的温度和压力敏感。 ? 赫兹电池法 电极在使用过程中不消耗，类似一个电解池，仪器内 部提供1.300V直流电压，提供电子转移的能量，氧气分子 从样气入口进入，样气出口排放出，电极、电解质和样品 没有任何损耗，阴极为碳合金，阳极为铂金丝，，测量原 理是： 在阳极板上（铂金丝，样气出口）： ? ４０Ｈ-→Ｏ２＋２Ｈ２Ｏ＋４e- 在阴极板上（碳合金，样气入口）： ? Ｏ２＋２Ｈ２Ｏ＋４e-→４０Ｈ- 在使用过程中只需定期添加纯净水或去离子水，维护 量很小，并且加水后仪器可以很快稳定。适用于N2、HE 、Ar、H2和碳氢化物等的分析，最低检测限可达到75PPt ，可靠性很高。 ? 浓差电池法 浓差电池法也称为氧化锆电池法，它是利用氧化锆 元件为检测器的关键部件，以它为主体构成测氧电池， 包括氧化锆管及涂制在管底部的钼电极和电极引线，电 极引线可将信号引出；加热炉用于加热氧化锆管，使它 恒定在设定温度（780±10℃）上；标气管用于接通标 气，校准探头；热电偶用于测量氧电池中的温度，接入 变送器温控系统；接线板设有信号、热电偶和加热炉三 对接线柱，其它还有过滤器、安装法兰和探头外壳。如 图1所示，在氧化锆管底的内外表面有两个铂电极，即 参比电极和测量电极，分别带有两根铂引线，构成一个 氧化锆测氧电池，即氧浓差电池,它在铂电极的反应原理 是O2＋4e→2O2- ；2O2-→O2＋4e ,于是，两电极间就 形成了电位差，组成了浓差电池。 ? 氧化锆电池老化、积灰、SO2 和SO3 对电池的腐蚀等 许多干扰因素的影响，运行过程中，仪器参数将发生逐 渐变化，而给测量带来误差，电池老化表现在内阻升高 和本底电势增大两个主要参数上。内阻大于800Ω或