常用容量仪器校准方法_OK.pptVIP

常用容量仪器校准方法 ;玻璃容器容量校准 ;; 2、标称容量? 量器上标出的标线和数字(通过标准量器给出)称为量器在标准温度293K时的标称容量。???? 3、玻璃容器的分级? 玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种。此外还有一种A2级，实际上是A级的副品。量器上均有相应的等级标志，如无上述字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。;;标称容量/mL;293K时容量瓶的标称容量允差 ; 5、流出时间和等待时间? 当水自量器中流出时，流出速度不同，残存于量器内壁的水量就不同，因而直接影响量器示值的准确度，所以必须对流出时间和等待时间作出规定。???? 流出时间是量器内以水充到全量标线(即最高标线)，然后通过排液嘴自然流出至最低标线所需时间(s)。???? 等待时间是指在被检量器中，当水流至所需标线以上约5mm处时，需要等待的一定???间。目的是让残留在量器内壁上的水全部流下，然后再调整液面至所需读数的位置。 ;;吸管的流出时间和等待时间 ; 二、校准方法——称量法和相对校准法 称量法的原理是：用分析天平称量被校量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被校量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩 ，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上标出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量。 ;附表 不同温度下1L水（20℃）的质量 （在空气中用黄铜砝码称量）;; 如某支25ml 移液管在25 ℃放出的纯水的质量为24.921g ；密度为0.99617g/mL，计算该移液管在20℃时的实际容积。 24.921g/ 0.99617g/mL＝25.02mL V20=则这支移液管的校正值为? 25.02mL-25.00mL=+0.02mL?; 需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。 有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。;1、滴定管的校准（称量法） 将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞的锥形瓶放在分析天平上称量，得空瓶质量，记录至0.001g位。再将已洗净的滴定管盛满纯水，调至0.00 mL 刻度处，从滴定管中放出一定体积如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶，塞紧塞子，称出“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出之水的质量。用同法称量滴定管从0到10mL，0到15 mL ，0到20 mL ，0到25mL ，等刻度间的m水重，用实验时水温水的密度来除每次 m水重 ，即可得到滴定管各部分的实际容量V20。; 重复校准一次，两次相应区间的水质量相差应小于0.02g（为什么），求出平均值，并计算校准值? ΔV（V20-V0）。以V0为横坐标，ΔV为纵坐标，绘制滴定管校准曲线。移液管和容量瓶也可用称量法进行校准。校准容量瓶时，当然不必用锥形瓶，且称准至0.001g即可。;2、移液管（单标线吸量管）的校准 取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30? 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面，由附表中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量：V = mW / ΡW;3、容量瓶的校准 用铬酸洗液洗净一个100ml