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第五章 X射线物相分析; X 射线应用举例;科马克 ;精密分析物质的成分X-ray Photoelectron Spectroscopy （XPS）。;晶体结构分析重要手段：X射线衍射;美国青年生物学家沃森(J.D.Watson)和英国物理学家克里克(F.Crick) 参考了伦敦大学威尔金斯和富兰克林所获得的DNA的X射线衍射图谱，于1953年春提出了DNA的右手双螺旋结构模型，被誉为20世纪生命科学中最伟大的成就。于1962年分获诺贝尔奖。;Dorothy Hodgkin霍奇金 于1956年得到维生素B12的结构。1964年获诺贝尔奖 维生素B12也是第一个通过解晶体结构得到分子结构的分子;引言 基本原理； PDF卡片； PDF卡片索引； 分析方法； 物相定量分析。;引言;一、基本原理;定性相分析的判据; 自然界中的大部分物质以晶体而存在. 每一种结晶物质都有它的特定结构（原子的种类, 数目及其在空间的排列结合方式).决定了每一种结晶物质均有特定的衍射特征。;不同的晶体有一系列不同的特定d值及相应的强度. 即; 二、PDF卡片;PDF卡片简介;ICDD数据库—2003版;卡片序号;靶材及波长;晶系;Historical “Card” Format;New format – data rearranged in tabular sections with point and click interfaces;PDF试样图;PDF卡片结构图;PDF卡片的内容（1）;PDF卡片的内容（2）;PDF卡片的内容（3）;PDF卡片的内容（4）;PDF卡片的内容（5）;PDF卡片的内容（6）;三、PDF卡片索引;Hanawalt无机相数值索引;Date;Hanawalt索引说明（1）;Hanawalt索引说明（2）;;;无机相字母索引;Date;四、分析方法;Date;例;;Date;Date;Date;Date;Date;Date;Date; 计算机自动检索;建立数据文件库;建立检索匹配;五、定量相分析; 基本原理;;;待测相的衍射强度随着该相在混合物中的相对含量的增加而增强； 衍射强度还是混合物的总吸收系数有关，而总吸收系数又随浓度而变化。 强度与相对含量并非直线关系，只有待测试样是由同素异构体组成时，才成直线关系。;直接对比法;;外标法;;内标法;;;K值法;;;;;绝热法;无标样法;BaTiO3 (Pm3m);粉末衍射的其它应用; 固溶体的研究;1、根据溶质原子rA和溶剂原子rB及格子参数和固溶浓度的关系进行判断。对置换式固溶体，如rArB，格子参数随着固溶浓度的增大而减小，反之增大。间隙式固溶体(rA?rB)的格子参数一般随固溶浓度的增加而增大。缺位式固溶体一般随缺位的浓度增加而减小。;二、固溶体组分测定;三、无序与有序固溶体;无序固溶体：f = 0.5fFe + 0.5fAl F = f [1 + ei?(h+k+l)] h + k + l = 2n+1, F = 0 h + k + l = 2n, F = 2f;Date;定义一个参数S（长程有序度）来描述结构中长程有序的程度： S = (rA - cA)/(1 – cA) rA为A位置被A原子占据的分数，cA为晶体中A原子的分数。;晶粒大小的测定 ; 当晶粒度﹥10-3 cm时，衍射线是由许多分立的小斑点所组成；晶粒度﹤10-3 cm时，由于单位体积内参与衍射的晶粒数增多，衍射线变得明锐连续；晶粒度﹤10-5 cm时，由于晶粒中晶面族所包含的晶面数减少，因而对理想晶体的偏离增大, 使衍射线条变宽, 此时, 晶粒越小, 宽化越多, 直至小到几个nm时, 衍射线过宽而消失到背景之中. ; D-晶粒直径; ?-衍射角; ?-波长; K-Scherrer常数, 一般取0.9; B0-为晶粒较大时无宽化时的衍射线的半宽高, B-待测样品衍射线的半宽高; B-B0=?B要用弧度表示. ; Scheerrer公式的应用实例;由Scherrer公式 ;110衍射: ΔB = 1.0o- 0.6o= 0.4o = 0.00698弧度 Dp,110 = (0.9×0.154 nm)/0.00698 ×cos25.1o = 22.0 nm;1. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 答： 物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能