磺胺药物的正确使用和分析.ppt

磺胺药物的研究;;;;;;;;;;;;;;;;;;1;实验目的;实验仪器与试剂;;鉴别试验的项目;性状鉴别 本品为白色片 。 ;甲氧苄啶的鉴别 取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml ，即生成棕褐色沉淀 ;薄层鉴别实验 供试品溶液：取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液即为。 对照溶液：另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解，即得。 展开：点样量各5μl，硅胶ＧＦ254 薄层板，展开剂：氯仿－甲醇－二甲替甲酰胺(20:2:1) ，展开后， 结果：晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液所显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。 ;含量测定;1、原理 ;A SMZ的紫外吸收光谱 B TMP的紫外吸收光谱 1、TMP(2.0μg/ml) 1、TMP(5.0μg/ml) 2、SMZ(10.0μg/ml) 2、SMZ(25.0μg/ml) 3、SMZ+TMP 3、SMZ+TMP 4、辅料 4、辅料;;精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2) ;3、供试品母液的制备; 稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法，取对照品溶液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长（λ2 ），在304nm 波长附近（每间隔0.5nm ）选择等吸收点波长为参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ）计算，即得。 ;稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液(1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液(1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长（λ2 ），在295nm 波长附近（每间隔0.2nm ）选择等吸收点波长为参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），计算，即得。 ;6、计算公式;实验注意事项;讨论与思考题