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第八章__电子衍射选编
TEM可获取的信息; 第八章 电子衍射 ;第一节 概述;电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。
因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理。;电子衍射与X射线衍射相比的优点;不足之处:;一、Bragg定律 2dsinq=nl, 2dHKLsinq=l , 选择反射,是产生衍射的必要条件,但不充分。
sinq=l/2d≤1,l ≤ 2d
对于给定晶体,只有当l足够短,才能产生衍射。
100-200kV: l~10-3nm, d~10-1nm sinq=l/2dHKL≈10-2 q≈10-2rad1o;(一)倒易点阵的概念
设正点阵的原点为0,基矢为a、b、c
倒易点阵的原点为0*,基矢为a*、b*、c*
则有:
式中:V为点阵中的单胞体积。
;(一)倒易点阵的概念;(一)倒易点阵的概念;电子衍射的原理;Ewald图解法的应用
帮助确定哪些晶面参与衍射
???体作图步骤:
①对于单晶,先画出倒易点阵确定原点位置O;
②以倒易点阵原点为起点,沿入射线的反方向前进1/l距离,找到Ewald球的球心O1(晶体的位置);
③以1/l为半径作球,得到Ewald球。所有落在Ewald球的倒易点对应的晶面组均可参与衍射。;Ewald图解法的应用
帮助确定哪些晶面参与衍射
;在正点阵中,与某一晶向[uvw]平行的所有晶面(hkl)属于同一晶带,称为[uvw]晶带,该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴。
晶带定理:hu+kv+lw=0;晶带定理:hu+kv+lw=0
已知某晶带中任意两个晶面(h1k1l1)和(h2k2l2),则可通过下式求出该晶带的晶带轴方向[uvw]:
;三、晶带定律与零层倒易截面;电子衍射花样形成示意图;各种结构的衍射花样;2)多晶材料的电子衍射 ;3)非晶态物质衍射 ;电子衍射花样形成示意图;;;;;;选区ED花样;;;;调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰,这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重;
调整物镜电流使试样在荧光屏上呈现清晰像,这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重;
抽出物镜光阑,减弱中间镜(用于衍射的)电流,使其物面与物镜后焦面相重,在荧光屏上获得衍射谱的放大像;在现代电镜中,只要转换倒衍射模式,并调节衍射镜电流使中心斑调整到最小最圆;
减弱聚光镜电流以降低入射束孔径角,得到尽可能趋近于平行的电子束,使衍射斑尽量明锐。 ;花样特征:规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R=Kg
任务:在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[UVW],并确定样品的点阵类型和位向。
电子衍射谱的标定主要有以下几种情况: ①晶体结构已知,确定晶面取向; ②晶体结构未知,进行物相鉴定;
方法:尝试-校核法、R2比值法、标准花样对照法
;一、晶体结构已知 (1)尝试校核法;一、晶体结构已知 (1)尝试校核法;一、晶体结构已知 (1)尝试校核法;一、晶体结构已知 (1)尝试校核法;一、晶体结构已知 (2)R2比值法;一、晶体结构已知 (2)R2比值法;一、晶体结构已知 (2)R2比值法;一、晶体结构已知 (2)R2比值法;立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m);低碳合金钢基体的电子衍射花样底版负片描制图;求得R2比值为2:4:6:18,
RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明样品该区为体心立方点阵,
A斑N为2,{110},假定A为(110)。
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族,初选(200),代入晶面夹角公式得夹角为450(实际为900),不符,发现(002)与之相符,所以B为
(002)。;RC= RA+RB,
C为(1 1 2),
N=6与实测R2比值的N一致,
查表或计算夹角为54.740,与实测的550相 符,
RE=2RB,E为(004)
RD=RA+RE=(1 1 4),
查表或计算(110)与(114)的夹角为70.530,依此类推可标定其余点。;二、晶体结构未知;三、标准花样对照法 ;三、标准花样对照法 ;第四节 单晶体电子衍射花样标定;第四节 单晶体电子衍射花样标定;一、超点阵斑点;;;;;;;;;;;;;;图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h
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