第八讲-正交偏光镜dsc选编.ppt

差示扫描量热法;背景:; 一、DSC 的定义; DSC 曲线;玻璃化转变;冷结晶;DSC仪按测定方法，可分为:; 在试样和参比品始终保持相同温度的条件(即：ΔT= 0 )下，测定为满此条件试样和参比品两端所需的能量差足此条件试样和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号ΔQ（热量差）输出。;要求： 吸热或放热 ΔT→ 0;当出现温差（ΔT）时： 试样吸热，补偿放大器使试样热丝电流增大；至ΔT=0 试样放热，则使参比物热丝电流增大，至ΔT=0 。 所以：DSC常与 DTA组装在一起，用更换样品杆和增加功率补偿单元达到既可作DSC，又可作 DTA 。 ;2. 特点; 在给予试样和参比品相同的功率下，测定试样和参比品两端的温差ΔT，然后根据热流方程，将 ΔT（温差）换算成 ΔQ（热量差）作为信号的输出。;1. 原理;2. 特点;功率补偿型; 二、DSC 仪;;热流偿型 DSC; 三、DSC 曲线方程;1. 热流型DSC曲线方程;DTA的基线方程式：; 第Ⅲ 项是 ，RCs叫作热时间常数，单位是时间，是曲线斜率，反映了试样每一瞬间的热行为。当斜率不为零时即在出峰。;2. 功率补偿型DSC曲线方程; 第Ⅱ 项代表DSC基线的漂移。其数值决定于试样与参比物的热容差（?C=Cs -Cr)，还决定于升温速率( ), 这与DTA及热流型DSC的规律是一致的。而与热阻R无关，即与导热系数K无关。; 第Ⅲ 项中的 是功率补偿型DSC曲线的斜率，另外还有一个热时间常数 RCs ，这与DTA及热流型DSC曲线方程的第三项相似。不同的是它要乘一个二阶导数，这样热租的影响就要小得多。; 功率补偿型DSC作为热量定量只需用金属铟作单点校正，即可用于较宽的温度范围。而DTA及热流型DSC则不行，因为热阻R随温度不同而不同，对DTA定量的影响不能忽略。这是功率补偿型DSC技术的又一优点。; 四、操作条件与灵敏度分辨率的关系;DTA及DSC操作条件选择表;五、DSC、DTA的基线;进行基线最佳化操作 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、净化气 选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难 ;DSC 基线;六、DSC及DTA曲线的温度校正方法;建立温度校正模型，通过标样的标准值和测得的值求取有关模型的参数。 ;例：两点直线法的校正——;七、DSC与DTA的比较;八、DSC与DTA的定量化及其应用; 熔点的测定;固-液相转变的DSC曲线; 要得到理想可靠的熔点数据需解决的问题：;In熔点的DSC测定;热量的定量;对于DSC，有：;－100 0 100 200 300 400 500;60 100 140 180 220 260 300; DTA及DSC曲线峰面积的计算;(b);(e);聚合物降温DSC曲线;例2、有机物含量测定;利用Vant Hoff方程进行纯度测定。 ;温 度 ?C;