乙酸叔丁酯成分含量测定方法.doc

PAGE 2 PAGE 5 乙酸叔丁酯成分含量测定方法 范围 本标准规定了乙酸叔丁酯成分含量的试验方法。 本标准适用于乙酸叔丁酯生产过程控制及产品的检测。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 水含量测定（卡尔－费休法） 本测定方法适合于从原料到产品的全部样品水含量测定。 方法原理 样品注入电解质溶液中，样品中的水与溶液中的二氧化硫和碘发生式（a）所示反应，电解池电解电极根据指示电极测得的介电值的变化对溶液进行电解，反应见式（b），电解反应一直进行到水被消耗完全时结束。通过测量电解所消耗的电量根据法拉弟电解定律计算出样品中水的量。 (a) (b) 仪器和材料 电量法水分测定仪： 1台（电解池2套）； 烘箱： 1台； 干燥器： Φ32cm, 2套； 微量注射器： 1μL，1支；10μL，1支；100μL，1支； 玻璃注射器： 5mL,1支；2mL,5支；50mL,10支；100mL,2支； 注射器针头： 6号，2盒（20支）； 9号穿刺针头： 1盒（10支）； 注射器橡胶封头： 100个； 无吡啶电解液： 1000mL； 无水甲醇： AR，500mL×5瓶； 吸管： Φ3mm×15， 数支； 变色硅胶： 500g，2瓶； 聚乙烯管： ф3，若干。 3.4 试验方法 将电解池各部件洗净擦干并烘干后装配，各连接部位应该仔细涂上白油或密封脂，确保不漏气，通大气的玻璃管填入干燥的硅胶。用100mL玻璃注射器往电解池阴极室注入10mL浓电解液，往阳极室注入50～100mL浓电解液，往阳极室注入100mL无水甲醇(如果使用稀电解液则不需要注甲醇)。阳极室电解液液位以超过电极小球1cm，微量注射器针头能够碰触到液面为宜。启动电解至终点。 给仪器清零，用1μL微量注射器往电解池注入0.1μL水，启动电解到终点，仪器显示的水量在1005，表示仪器可以用于分析。 给??器清零，根据样品水含量大小用注射器取适量体积（以仪器读数不超过量程为限）的样品注入电解池，启动电解至终点，记录仪器显示的水量（μg）按（1）式计算样品水含量。 (1) 式（1）中： ―――样品水含量，％； ―――仪器电解显示的水量，μg； －――进样体积，mL； ―――样品密度，g/mL。 酸度的测定（以乙酸百分含量计） 4.1 本方法适合于产品中的乙酸含量测定。 4.2 方法原理 以NaOH标准溶液中和一定体积的样品中的乙酸，滴定到终点，根据消耗标准溶液的体积计算出样品中乙酸含量。 4.3 试剂和材料 95%乙醇， AR。 标准NaOH溶液，用AR级NaOH按GB/T603配制成浓度为C:0.02mol/L的标准溶液。 酚酞乙醇溶液：10g/L。 碱式滴定管: 25mL， 1支。 酸式滴定管: 25mL， 1支。 滴瓶: 60mL， 1个。 三角烧瓶: 250mL，10个；100mL,10个。 滴定台架: 2个。 移液管: 25mL，2支；50mL，2支；10mL，2支，1mL，2支。 吸耳球: 2个。 密封脂: 1支。 4.4 测定方法 量取10mL乙醇注入100mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂摇匀，用c(NaOH)=0.02mol/L的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。加入10mL试样并摇匀，用c(NaOH)=0.02mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持30s不退色。 结果计算 乙酸百分含量按式⑵计算： 100………………………..⑵ 式中：乙酸百分含量； 试样消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL； NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.060－与1.00mLNaOH标准滴定溶液〔c（NaOH）＝1.000mol/L〕相当的，以克表示的乙酸质量； 试样密度，g/㎝3。 5 乙酸叔丁酯含量测