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检测实验室能力验证-比对
检测实验室能力验证和比对 ;前言;1 中位值
在检测实验室比对中,一般用中位值代替平均值作为参考值,即指处于中间位置的值。
若有n个实验室参加比对,将所有n个检测结果按其大小次序排队。确定方法如下:
当n为奇数时: 第( n+1)/2个测量结果即为中位值;
当n为偶数时:第n/2个和第(n+2)/2个结果的平均值就是中位值。
不难看出,全部测量结果中大于或小于中位值的测量结果各为一半。显然,中位置的特点是不受过大、过小的离群值的影响。;2 标准四分位数间距IQR
由于各实验室之间测量结果的发散,即其标准偏差也会受到离群值的影响,因此无法直接剔除离群值。在这种情况下通常用四分位数间距IQR来代替标准偏差。
四分位数定义为四分之一位置处的数值,一般可通过四分之一位置两侧最近的两个测量结果通过内差得到。在高端和低端各有一个四分位数值,分别称为高四分位数值QH和低四分位数值Ql。
QH和QL是通过数据值之间的内差法获得的,可按下式给出:
令 A=1/4(n-1),B=3/4(n-1), [ ]为整数部分,n为测量结果的个数,有
QH=x{[B]+1}+(B-[B])(x{[B]+2}-{x [B]+1})
QL=x{[A]+1}+(A-[A])(x{[A]+2}-{x[A]+1})
四分位数间距定义为高四分位数值和低四分位数值之差,即:
IQR=QH-QL
但四分位数间距IQR还不能直接用来代替标准偏差,,通常它比标准偏差大。通过对标准化正态分布(标准偏差等于1的正态分布)进行计算可得正态分布的四分位数间距与标准偏差的比值为1.3490。于是定义标准四分位数间距—NIQR为:
NIQR=IQR/1.3490=0.7341×IQR;3 Z比分数
对检测实验室间的比对结果一般采用Z比分数来评估,定义Z比分数为:
Z=|Ylab –中位值| /NIQR
正常情况下,Z值将大致服从正态分布N(0,1),大多数情况|Z|<1,在一个良好的系统中,Z评估落在-3<Z>3之外的概率仅为0.3%,所以|Z|≥3是非常少见的。 ;用Z比分数评价测量结果时,由于中位值相当于平均值,在比对中就作为参考值,而NIQR相当于标准偏差,于是可知Z比分数的最大允许值相当于包含因子k。因此对各参加实验室所得到的Z比分数的要求为:
当|Z|≤2,由于该结果在95%置信区间,因此该结果满意。
当2<|Z|<3,由于测量结果出现在该区间的概率较小,仅为5%左右,因此该结果为可疑结果,或成为有问题结果。当实验室给出的测量结果在该区间内时,应该仔细地检查他们的测量结果是否存在什么问题。
当|Z|≥3,该结果出现的概率不到1%,为小概率事件,一般不会发生,故认为该结果为不满意结果,或称为离群结果。
Z比分数的符号表明测量结果偏离的方向,Z>0表示测量结果大于中位值,Z<0表示测量结果小于中位值。;当用Z比分数评价测量结果时,若|Z|≥3,则表明该结果为离群结果。但无法得知产生离群结果究竟是由于实验室的偶然原因引起的,还是与外部实验室之间的系统差别引起的。因此,对于检测实验室之间的比对,经常要对两个样品进行测量。每个实验室得到两个测量结果,称为结果对。两个样品可以相同(称为均匀对),也可以不同(称为分散对)。这是需要计算两个Z比分数:实验室间的Z比分数(ZB)和实验室内的Z比分数(ZW)。
若两个样品分别称为样品A和样品B。并用A和B分别表示实验室所得的两个样品的测量结果,称为结果对。定义结果对的标准化总和S以及标准化差值D分别为
S= D=;分别将标准化总和S和标准化差值D作为测量结果,并计算每个实验室的Z比分数,可得
ZB= | S-中位值(S) | /NIQR(S)
ZW= | D-中位值(D) | /NIQR(D)
由于ZB是由各实验室的标准化总和S得到的,两个测量结果之和在一定程度上会消除一部分随机误差的影响,因此称为实验室间的Z比分数。而ZW是由各实验室的标准化差值D得到的,两个测量结果之差可以消除实验室的系统误差的影响,因此称为实验室内的Z比分数。
当|ZB|≥3,则表示该实验室的测量结果与其它实验室相比有一较大的系统差,而当|ZW|≥3,则表明该实验室所提供的测量结果的重复性较差。
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