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实验室实验员作业流程及标准 作业流程： 班前准备——上班——对仪器、实验室安全进行检查——确认安全——煤样制备——气密性检测——低压吸附试验——高压吸附试验——DGC井下取芯——DGC地面试验室解吸——计算结果——下班前的准备、自查、总结——下班 项目作业程序动作标准安全要点班 前 准 备执行《实验室规章制度及操作规程》的有关程序。 执行《实验室规章制度及操作规程》的有关要求。执行《实验室规章制度及操作规程》的有关要求。 上 班1 检查仪器 2 问题的处理1.1 使用仪器前先检查仪器是否完好，专门仪器专人使用操作。 1.2 实验前要进行全面的安全检查。 1.3实验员必须遵守相关规定，并做到不迟到，不早退，认真，细心，精心。严格按照其操作规程完成每一项实验。 2.1仪器不得“带病”工作，发现故障应及时报告，组织维修。1.1检查仪器是否完好。 2.1及时报告维修故障仪器。 实 验煤样制备 气密性检测 低压吸附试验 高压吸附试验 DGC井下取芯 DGC地面试验室解吸 计算结果1.1 煤样制备：采集煤层全层或分层的新鲜煤样2-3kg，将煤样粉碎，筛取其中粒径0.20-0.25mm的煤样约250g作为吸附试验煤样。 1.2称量：对盛装试样的煤样杯应预先编号，保存到干燥器中。称取试样前，将煤样瓶适当旋转，使煤样瓶中煤样混匀。用电子天平称量煤样50g左右，精确到0.0001g。称量结果输入专用测试软件“煤样基本信息”模块中。 1.3烘干：将称好的煤样置于真空干燥箱内，设定真空干燥箱温度为80-85℃，启动真空泵开始脱气，当干燥箱内的真空度保持在13Pa以下时，使煤样在恒温下烘干6h左右，烘干后的煤样放入干燥器内冷却保存。 1.4装罐：烘干并冷却后的煤样应仔细装入有编号的吸附罐内，注意不得造成煤样的抛撒与损失，煤样装入吸附罐后要轻敲震平，并在上面铺盖一层有薄层脱脂棉的铜网，以防脱气或解吸瓦斯时细煤末飞出，旋紧螺钉，用游标卡尺测量罐缝高度，测量时按90°取四个均匀分布的点，记录四个罐缝高度值H1、H2、H3、H4，并输入专用测试软件“煤样基本信息”模块中。 2.1气密性检测：将高压瓦斯气体充入吸附罐中检查气密性。充入的瓦斯压力应高于试验压力4MPa以上，将充有高压瓦斯的吸附罐置于水中，各接头位置及高压阀门口、螺钉处均不应有气泡冒出。 2.2脱气：将经过气密性检查的吸附罐缓缓打开高压阀门，放掉高压瓦斯后关闭阀门与罗茨真空泵机组、脱气气路系统(即脱气箱)相连接。关闭真空机组的大气连通阀，依次开启真空计电源和真空机组，旋转气路系统的玻璃活塞，然后缓慢打开吸附罐高压阀门进行脱气，5min后将吸附罐置于60℃超级恒温水浴中。脱气时间视不同煤样、煤样数量及泵的能力而定，但要求真空度小于4Pa后至少再连续脱气4h。脱气完成后关闭吸附罐高压阀门，停止真空机组，并将真空机组与大气连通，关闭真空计。（注意：真空泵要保持油位） 3.1 低压吸附试验 3.1.1 将吸附罐置于30℃的恒温水浴槽中继续脱气。先用自高压纯瓦斯瓶的减压阀出口取一定量(约200cm3，气样袋应先用纯瓦斯反复清洗二次以上)瓦斯后，与低压吸附量管连接，上下移动水准瓶使瓦斯反复清洗量管及连接胶管三次以上，最后下移水准瓶使量管内吸入约150cm3的纯瓦斯。 3.1.2关闭吸附罐高压阀门，将充入瓦斯的量管和经过清洗的连接胶管与经过脱气的吸附罐相连。开启量管上部活塞使其处于与吸附罐相连通状态，移动水准瓶使水准瓶内的液面与量管内的液面保持一致，记录量管内的液面刻度。然后缓缓打开吸附罐的高压阀门，此时量管内的瓦斯被吸入吸附罐内，注意不断移动水准瓶使其液面与量管内的液面保持一致。低压吸附煤样的吸附速度小于O.5cm3/h时，即可认为达到了吸附平衡。低压吸附的平衡时间视煤样的吸附性能而定，一般需要8h左右。达到平衡后移动水准瓶使水准瓶液面与量管内液面一致后，读取量管内液面的刻度，此刻度为量管结束体积。初始体积与结束体积之差即为吸附罐自量管内吸入的瓦斯气体体积。同时记录平衡时的室温及大气压力。把记录的数据添加到专用测试软件低压吸附试验模块中。 4.1高压吸附试验 4.1.1 向完成低压吸附测定后的吸附罐内充入高压瓦斯，压力根据试验要求而定，一般不应低于4MPa。高压吸附试验部分的瓦斯吸附平衡监测，使用配套的数据监测管理软件和数据采集仪共同完成，当煤样吸附平衡时自动采集平衡压力。 4.1.2将高压吸附平衡后的吸附罐自恒温槽内取出并与高压吸附量管连接，量管内的饱和食盐水液面应处于“O”刻度位置，量管活塞处于接通吸附罐的位置，缓慢开启吸附罐的高压阀，并注意传感器数值下降情况，压力值下降约0.5-O.8MPa时，立即关闭高压阀，将吸附罐重新置于恒温槽内平衡。移动水准瓶读取量管内的瓦