实验火焰原子吸收法灵敏度及铜含量的测定.docVIP

实验 火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定 一、实验目的 1. 进一步巩固原子吸收光度法的基本原理和基础知识； 2. 熟悉原子吸收光度计的仪器构造和基本操作技术； 3. 掌握标准溶液的配制方法； 4. 掌握火焰原子吸收法测定痕量铜的原理和方法。 二、实验原理 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯—比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。 本实验中将铜溶液直接喷入空气—乙炔火焰。在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。在试样原子化时，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。用标准曲线法可以计算出元素的含量。即A=kc 由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度（特征浓度） S= C×0.0044/A 三、实验仪器、试剂: 1、实验仪器 （1）TAS-990原子吸收光谱仪、TAS-990火焰原子吸收光谱仪 （2）空压机 （3）乙炔钢瓶、容量瓶(50m 4个)、刻度移液管(5ml 1支)、洗瓶(1个)、烧杯 (200ml 1个) 2、实验试剂 称取优级硝酸铜试剂，配成溶液，用刻度移液管准确移取50μg/ml 溶液0，1.0，2.0，3.0ml分别置于50ml 容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀，则铜溶液浓度分别为0，1.0，2.0，3.0μg/ml。 四、实验步骤 工作条件的设置 吸收线波长 324.700nm 空心阴极灯电流 3mA 狭缝宽度 0.2mm 原子化器高度 10 mm 空气流量 5L/min 乙炔气流量1.5L/min 铜标准溶液的配制（0.000、0.500、1.000、3.000、5.000mg/L） 在仪器正常的情况下，先按由低?高的顺序依次测定铜标准系列溶液的吸光度。为保证测定准确，要求标准系列r0.99。样品测定中以蒸馏水作为空白，要求先测定空白，然后再测定样品。仪器操作见后面所附的操作规程。 实验结束，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机、关气路、关电源。 数据处理，绘制标准曲线，计算待测试样浓度及灵敏度。 五、注意事项及紧急情况处理 1、注意事项： （1）开、关电源时，必须严格按照仪器操作上的顺序进行。 （2）防止点燃火焰时发生回火，点火前要检查气路及其接头是否漏气；必须检查水封是否构成；废液管不能直接插入实验室的废水系统中。 （3）点火时，应先开启空气流量计，后开启乙炔流量计。关火时，应先关闭乙炔流量计，后关闭空气流量计。此顺序决不可以颠倒。 （4）乙炔是易燃、易爆品决不可将火源、易燃物带入实验室。 （5）实验完毕后，必须关闭乙炔钢瓶总阀门，才可离开实验室。 2、紧急情况处理： （1）工作中如遇突然停电，应迅速熄灭火焰。然后将仪器的各部分恢复到停机状态，待恢复供电后再重新启用。 （2）进行火焰法测定时，万一发生回火，千万不要慌张，首先要迅速关闭燃气和助燃气，切断仪器的电源。如果回火引燃了供气管道和其它易燃物品，应立即用二氧化碳灭火器灭火。发生回火后，一定要查明回火原因，排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前，不要轻易再次点火。在重新点火之前，切记检查水封是否有效，雾室防爆膜是否完好。 六、思考问题 1、在实验中如果点不着火，可能是哪里存在问题，应从哪些方面入手进行仪器的检查工作。 2、实验中如果发生乙炔气体泄漏仪器报警，应如何处理？ TAS-990操作规程 一:开机 依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。 二:仪器联机初始化. 1：在计算机桌面上双击 AAwin图标，出现窗口，选择联机方式，点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后， 将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点 击下一步，出现设置元素测量参数窗口。 3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数，（一般工作灯电流，预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。）设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。 4：不要更改默认的波长值，直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（根据所选