浊点萃取-火焰原子吸收铅汇.doc

PAGE  PAGE 19 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定尿液中痕量铅的研究 杨双 王秀峰 摘要:建立了以双硫腙作为络合剂，聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)非离子表面活性剂为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定尿液中痕量铅的方法。探讨了络合剂用量、平衡时间、平衡温度、PH值、TritonX-100用量及冰浴时间等因素对萃取效果的影响。该方法对铅的检出限为0.06μg/L，相对标准偏差为2.93%(n=11)，回收率在96.7%～101.2%，线性范围为0～0.5ug/ml，最大富集倍数为40倍。用于尿液中痕量铅的测定，结果令人满意。 关键词：浊点萃取 火焰原子吸收光谱法 尿液 铅  TOC \o 1-3 \h \z \u   HYPERLINK \l _Toc354525937 1 前言  PAGEREF _Toc354525937 \h 4  HYPERLINK \l _Toc354525938 1.1 铅的简介  PAGEREF _Toc354525938 \h 4  HYPERLINK \l _Toc354525939 1.2尿铅的简介  PAGEREF _Toc354525939 \h 4  HYPERLINK \l _Toc354525940 1.3浊点萃取的简介  PAGEREF _Toc354525940 \h 4  HYPERLINK \l _Toc354525941 1.4 火焰原子吸收光谱法的简介  PAGEREF _Toc354525941 \h 6  HYPERLINK \l _Toc354525942 1.5 浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用  PAGEREF _Toc354525942 \h 6  HYPERLINK \l _Toc354525943 2 实验部分  PAGEREF _Toc354525943 \h 7  HYPERLINK \l _Toc354525944 2.1 仪器  PAGEREF _Toc354525944 \h 7  HYPERLINK \l _Toc354525945 2.2试剂  PAGEREF _Toc354525945 \h 7  HYPERLINK \l _Toc354525946 2.3 标准溶液的配制  PAGEREF _Toc354525946 \h 7  HYPERLINK \l _Toc354525947 2.3.10.1g/L铅储备液配制  PAGEREF _Toc354525947 \h 7  HYPERLINK \l _Toc354525948 2.3.2 1.0×10-4 mol/L的双硫腙的丙酮溶液  PAGEREF _Toc354525948 \h 8  HYPERLINK \l _Toc354525949 2.3.3缓冲溶液的配制  PAGEREF _Toc354525949 \h 8  HYPERLINK \l _Toc354525950 2.3.4 TritonX-100的配制  PAGEREF _Toc354525950 \h 8  HYPERLINK \l _Toc354525951 2.3.5硝酸-甲醇溶液的配置  PAGEREF _Toc354525951 \h 8  HYPERLINK \l _Toc354525952 2.4 样品预处理  PAGEREF _Toc354525952 \h 8  HYPERLINK \l _Toc354525953 2.5 浊点萃取  PAGEREF _Toc354525953 \h 8  HYPERLINK \l _Toc354525954 2.6 火焰原子吸收光谱法的测定  PAGEREF _Toc354525954 \h 8  HYPERLINK \l _Toc354525955 2.6.1 参数设置  PAGEREF _Toc354525955 \h 8  HYPERLINK \l _Toc354525956 2.6.2 测定步骤  PAGEREF _Toc354525956 \h 9  HYPERLINK \l _Toc354525957 2.6.3 双硫腙-丙酮用量的影响  PAGEREF _Toc354525957 \h 9  HYPERLINK \l _Toc3545259