粗脂肪的提取和定量测定_索氏提取法.pptVIP

粗脂肪的提取和定量测定－－索氏提取法 ;一、实验目的 ;二、实验原理;索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提，则可明显提高提取率。 ;三、实验器材;2.HH-2型数显恒温水浴锅 ;3.101C-3型电热鼓风干燥箱 ;操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关）和黄按钮（鼓风开关），将“设定/测量”按钮置于设定挡，调节“温度设定”旋钮，使显示器中的数字为所需的温度，再将“设定/测量”按钮置于测量挡，此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋钮（一共有3个）打到适当的挡位，烘箱开始加热。此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮，烘箱停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程来保持恒温，红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意，本实验由于设定温度为120℃，故在取出被烘干物品时，请戴上手套。 ;4.索氏提取仪;搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。注意按照由下而上的顺序来搭建，参见图2-7～图2-11。固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气）。 ;5.其它器材： ;四、实验试剂;表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量 ;将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内烘去水分，一般烘4h，烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，在60℃～80℃电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。 ;实验试剂 ;五、实验操作;提取：将索氏提取仪按照图2-7～图2-11所示，从下至上安装。首先安装好烧瓶，并调整其高度，使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置 从水浴锅的水中取出，继续安装提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管内，向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安装到提取管上，检查一下，确保所有接口均对接完好（不漏气，不打滑）。轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取（水温80℃左右），请观看软件中的视频《索氏提取仪的安装》。提取时间2～4h，约虹吸20次以上，记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注：若要将样品的粗脂提取完全，提取时间至少为12h以上。由于实验时间的限制，我们的提取率只能达到80％左右。 ;回收石油醚：提取2h后，当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中 取出索氏提取仪装置，室温冷却5～10min；取下平底烧瓶，将提取管的下端口插入回收瓶中，倾斜装置，提取管中的石油醚会虹吸而流入回收瓶中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下，表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意：必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。 ;称量粗脂质量：将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫伤）。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净，于120℃的电热???风干燥箱中烘干（约15min），取出冷却后称重，两者的质量之差就是粗脂的质量。 ; 清洁 从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收，实验报告当场交给老师。 计算 样品粗脂的含量（%）=（粗脂的质量/样品的质量）*100% ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 　 ;图2-9? 索氏提取仪示意图 ;左：? 烧瓶的安装（注意高度） 右： 提取管的安装 ; 左：冷凝管的安装 ? 右：水浴加热中的索氏提取仪 ;记录与计算汇总 ;滤纸斗质量 （g）