KBr压片法测定固体样品红外光谱.docVIP

红外光谱测试实验报告 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握Nicolet6700傅立叶变换红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、实验原理 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； ②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。 三、实验步骤 1、开机前准备 　　　开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≦65%才能开机。 2、开机 　　开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时， 使得仪器能量达到最佳状态。打开电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行“采集→实验设置”菜单，检查仪器设置及稳定性。 制样 　　　取1～2mg无水葡萄糖、80-100mgKBr于玛瑙研钵中在红外烘灯下边烘边研磨。取出模具，准确套上模膛，放好垫片，将制好的样品均匀的抖入模膛内，装好模具后，将模具放在压片机上压成片（压力不超过4MPa），轻轻地取出模具，与装模顺序相反取出样品。将样品放在固体样品池上。 4、采集红外谱图 　　　首先点击“采集”菜单→选“采集背景”，根据提示操作，仪器自动采集背景红外光谱图。 　　　把准备好的样品放入样品仓中，点击“采集”菜单→选“采集样品”，根据提示操作，即可测得样品的红外光谱图。 　　　点击“文件”菜单→选“另存为”→输入文件名储存谱图。 5、关机 　　　先关OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。 在记录本上记录使用情况。 四、实验结果分析