PFPD中文说明书_第三部分.docVIP

操 作 03-914657-00:2 3- PAGE 37 第三部分 操 作 3.1 概述 标题 页码 安装色谱柱…………………………………………………… ………3－1 调节气体流速……………………………………………… ………3－7 校正流量控制器…………………………………………… ………3－10 优化PFPD………………..………………………………… ……3－13 测试PFPD性能………………..……………………… ……………3－25 使用用户自定义模式………………………………………………3－30 建立一个色谱方法………………………………………… ………3－35 建立一个色谱工作站方法………………………………………3－36 在硫模式下定量……………………………………………………3－37 3.2 安装色谱柱 下列描述的是在带有瓦里安PFPD检测器的GC上安装气相色谱柱的步骤。 为保证与PFPD适应的良好柱性能，柱子必须伸出燃烧管支持0.5-1毫米。 3.2.1 柱子安装 条 描述 毛细柱安装螺母 毛细柱 3 压环 4 正确的柱切割 不正确的柱切割 所需工具及设备 需要下述工具来完成后面的步骤 ■ 碳化钨笔（P/N 29－900613－00）或切割工具： ■ 放大镜（P/N 00-997369-00） 3.2.2 准备柱头 按照下述步骤来准备用于安装到PFPD检测器的柱头。 在切掉柱头前，将毛细柱螺帽套在毛细柱上。 安装一个合适的Vespel 或石墨压环。 确认压环的锥头朝向毛细柱螺帽方向（或背向毛细柱头）。 注：通常，石墨压环含有含硫添加剂。若你使用石墨压环，可能在预老化时有较高的噪声，使用未使用过的新压环和过去老化的压环可能会出现异常高的背景。 3. 用一只手的拇指和食指捏紧色谱柱。用切割工具在离柱头1-2厘米处一次轻轻划过色谱柱。 4. 用一个20倍左右的放大镜（P/N 00-997369-00〕以检查切割的质量。 如果观察到石英玻璃的碎碴或外涂层留在柱子的端头上，最好重新切割 如若你观察到是合适的切割，你可能需要用到下列两种技术之一来安装色谱柱。若你希望看到毛细柱柱头在燃烧管支持内的位置，参考拆卸PFPD部分。如果??不想拆卸PFPD检测器，参考安装色谱柱且不拆卸检测器部分。 3.2.3 PFPD装配 当需要拆卸PFPD、插入色谱柱并进行重新装配时，请参考1.2.2部分（1-2页）。 3.2.4 拆卸PFPD 完成下述步骤时会用到这些工具： ■ 十字改锥 ■ 9/64″内六角扳手 ■ 金属镊子 ■ Teflon 燃烧管取出装置 ■ Teflon 镊子 ■ 实验室纱布 要拆卸PFPD 关掉柱炉温度和风扇。 打开柱箱门，等待色谱柱冷却至室温（或你感觉到接触色谱柱不烫的温度时）。 关闭PFPD电路。 从GC顶部移去检测器盖。 在使用前，用甲醇或者异丙醇彻底清洁9/64″内六角扳手、1/4″扳手、Teflon燃烧管取出装置以及Teflon镊子。将这些工具放到干净的实验室纱布上。 注意：燃烧管内的灰尘和脏物会干扰发射从而降低PFPD的灵敏度。因此，千万不要用手直接接触PFPD的内部组件。要一直使用洁净的实验室纱布、Teflon燃烧管取出装置或Teflon镊子来移走或更换检测器部件。从PFPD上移走的部件也要放到干净的实验室纱布上。 用9/64″内六角扳手从点火帽（条1）移去两个内六角螺丝（条2）。将内六角螺丝放到干净的实验室纱布上。  点火帽和内六角螺丝可能很热，等到其完全冷却下来或用金属镊子来从点火帽上移去螺丝。 用金属镊子从检测器塔上抬起点火帽（条3），将点火帽底部朝上放在一干净表面（如洁净的实验室纱布）。此时可看到石英燃烧管（条4）的顶端位于检测器塔的中心。 点火帽和内六角螺丝可能很热，等到其完全冷却下来或用金属镊子来从检测器塔移走点火帽。 轻轻将Teflon燃烧管取出装置插入燃烧管的顶部，等2－3秒使Teflon燃烧管取出装置入位，然后从燃烧管支持上移走石英燃烧管（条5），将石英燃烧管放到一干净的表面上（如：干净的实验室纱布上）。 用金属镊子从检测器塔上移去铝垫圈（条6），并将用过的铝垫圈丢弃掉。 从检测器塔的顶部移去将检测器塔固定到检测器基座（条8）的两个内六角螺丝（条7），而且，还要移去固定（条9）光电倍增管（PMT）组件支架（条10）的螺丝。 用一支手握住光电倍增管组件（条11），另一只手拿住检测器塔，从检测器基座上向上轻轻抬起检测器塔。将带有PMT组件的检测器塔放到旁边干净的表面上。 用金属镊子移去底