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食品样品采集保存
第二章 样品的采集与处理保存;教学目的与要求;教学内容;食品分析的一般程序;食品样品具有如下特点:;;§2-1 样品的采集;;要求:;补充:;二、样品的分类
检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品,
称为检样。检样的量按产品标准的规定。
原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始
样品。
平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一
部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。;三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
具体的取样方法因分析对象的不同而异,对于粮食、油料类物品,由原始样品混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。
注意:随机抽样≠随意抽样;对于不均匀样品,仅用随机抽样是不够的,必须结合代表性取样。;;;;;;;;;采样的注意事项;四、样品的制备;食品样品制备的一般步骤如下: ;2.除去机械杂质;3.均匀化处理;;常规食品样品的制备;;;五、样品的保存;样品的保存;;;食品样品的保存应做到净、密、冷、快。;“密”;“冷”;“快”;;;;§2-2 样品的预处理 ;三、预处理原则
1、消除干扰因素
2、完整保留被测组分
3、使被测组分浓缩
;四、预处理的方法;(一)有机物破坏法;有机物破坏法;优点:
①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简单。;2、湿法消化法
原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝 酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
;优点:
(1)有机物分解速度快,所需时 间短。
(2)由于加热温度低,可减少金 属挥发逸散的损??。;3、紫外光分解法
;(二)蒸馏法;1、常压蒸馏
适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
装置:
注意:
—爆沸现象
—温度计插放位置
—磨口装置涂油脂;;2、减压蒸馏
适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。
装置:
;减压蒸馏;;3、水蒸汽蒸馏(动画演示);③水蒸汽蒸馏;58;(三)溶剂抽提法;①浸提法 (从固体中萃取有效成分);B. 提取剂的选择
由相似相溶原理选择
选溶剂沸点在45~80℃之间的。若沸点低,易挥发;若沸点高,不易提纯、浓缩,溶剂与提取物不好分离。
选稳定性好的溶剂。
;②溶剂萃取法; ;;(四)色层分离法;按固定相材料及使用形式分类
柱色谱:固定相装在色谱柱中
纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。
薄层色谱(TLC):将固定相粉末制成薄层。
气相色谱(GC):流动相为气体。
液相色谱(HPLC):流动相为液体。
;;(一)吸附色谱;(二)分配色谱;(三)离子交换色谱法;(五)化学分离法;;;(二)沉淀分离法;(三)掩蔽法;(六)浓缩;习 题
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