第十九章结晶案例.ppt

第十九章 结 晶第一节 结晶的基本原理第二节 结晶的类型第三节 结晶操作控制第四节 工业生产操作;结晶的概念;几种典型的晶体结构;结晶的特点;第一节 结晶的基本原理;结晶过程的实质;晶体的形成;结晶的步骤;温度与溶解度的关系;饱和曲线和过饱和曲线;稳定区和介稳区;不稳定区;影响溶液过饱和度的因素;结晶与溶解度之间的关系;过饱和度S ;过饱和溶液的形成;部分溶剂蒸发法（等温结晶法） 借蒸发除去部分溶剂，而使溶液达到过饱和的方法。适用于溶解度随温度降低变化不大的体系。 加压、减压或常压蒸馏;化学反应结晶 加入反应剂或调节pH，产生一个可溶性更低的物质，当其浓度超过其溶解度时，就有结晶析出。;盐析反应结晶 加入一种物质（另一种溶剂或另一种溶质）于溶液中，使溶质的溶解度降低，形成过饱和溶液而结晶析出的办法，称为盐析反应结晶。 加入的溶剂必须能和原溶剂互溶。 ;除单独使用上述四种方法外，还常将以上几种方法结合使用 ;二、晶核的形成;一种是溶液过饱和后自发形成晶核的过程，称为“一次成核”。 向介稳区（不能发生初级成核）过饱和度较小的溶液中加入晶种，就会有新的晶核产生，称为二次成核。 在工业结晶中，二次成核过程为晶核的主要来源。 ;工业结晶的成核现象通常为二次成核;晶核的成核速度;三、晶体的生长;影响晶体生长速度的因素;常用的工业起晶方法;晶种控制;四、晶习及产品处理;提高晶体质量的方法;产品的处理 ; 洗涤的作用：改善结晶成品的颜色，并可提高晶体纯度，有利于提高产品质量。 洗涤的关键：洗涤剂的确定和洗涤方法的选择。 ;（2）晶体结块;防止晶体结块方法;第二节 结晶的类型;;1.分批结晶;2.连续结晶;3.重结晶; 重结晶是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。 ;重结晶的操作过程;选择合适的溶剂;溶解过程;除去杂质;晶体析出;晶体收集和洗涤;晶体干燥;第三节 结晶操作控制;提高过饱和度，可提高结晶速率和收率。溶液黏度增大，杂质含量增加 ，可能会出现如下问题： ①成核速率过快－晶体细小； ②结晶生长速率过快－在晶体表面产生液泡－结晶质量； ③结晶器壁易产生晶垢－影响结晶操作； ④产品纯度降低。? 因此，过饱和度与结晶速率、成核速率、晶体生长速率及结晶产品质量之间存在着一定的关系，应根据具体产品的质量要求，确定最适宜的过饱和度。 ;二、温度;三、晶浆浓度 ;四、流速;五、结晶时间;六、溶剂与pH值;七、晶种;八、搅拌与混合;九、结晶系统的晶垢;?第四节 结晶技术实施;2.蒸发结晶 依靠蒸发除去一部分溶剂的结晶过程称为蒸发结晶。它是使结晶母液在加压、常压或减压下加热蒸发、浓缩而产生过饱和度。;3.真空绝热冷却结晶;4. 盐析结晶 盐析结晶通过向结晶体系加入添加剂(亦称媒晶剂),以降低溶质在原溶剂中的溶解度,促进溶质的析出,达到溶质从溶液中分离的目的。所加入的添加剂可以是气体、液体或固体。 5. 反应结晶 反应结晶是指两个或多个反应物均相反应，反应产物从溶液中结晶出来的过程。它是一种同时涉及反应、传质、快速成核及成长以及可能发生的二次过程，如老化、熟化、凝聚和破裂等的复杂过程。 6.冷冻结晶 冷冻结晶???过将待分离的物系降温冷却, 梯度形成不同的结晶顺序,从而达到分离提纯的目的。 ; 7.熔融结晶 8.其它结晶工艺（1）结晶衍生物工艺（2）高压结晶技术（3）萃取结晶技术（4）升华结晶;二、结晶工艺问题及处理;;三、结晶技术应用实例