植物单糖的高效液相色谱分析.pdf

植物单糖的高效液相色谱分析 吴伟志 罗 廉 余世袁 （南京林业大学理化中心 南京 ??????） ? 前 言 ???????的范围内。 植物单糖（葡萄糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖、甘 ? 结果与讨论 露糖等）是组成植物纤维素、半纤维素的主要单体。 ???样品预处理和色谱柱的保护 常规的菲林法、二硝基水杨酸法等化学分析方法?? 实际样品??值一般较低，且含有大量可溶性 只能测定总还原糖 ，不能测定各单糖的含量。气相色 木质素、无机盐等，对色谱柱中充填的以 ???为阳 谱法虽然可以分离各个单糖，但首先必须将单糖制 离子的树脂有破坏作用。实验中用 ??％浓度的碱式 备成三甲基硅醚衍生物、糖腈醋酸酯、糖醇醋酸酯等 醋酸铅于 ??～??℃对样品进行预处理，可除去大部 低沸点衍生物?，不但操作费时，而且误差较大。本 分有害物质，并使样品 ??值提高到 ?～?，有利于保 文选用充填 ?％交联阳离子交换树脂的 ?????? 护色谱柱。样品也可用浓度为 ??％的硝酸铅预处 ???????高效液相色谱柱，能快速、准确地分析植 理，但木质素不能除去，必须经常冲洗色谱柱，以避 物各单糖，可应用于制浆造纸、发酵、水解、植物化学 免木质素在柱内积累。 加工等工业部门和科研单位。 ???单糖的定量分析 ? 色谱条件 实验中采用内标法（以正戊醇为内标）和外标 本文所用色谱柱是美国 ???????公司生产的 法，都能准确地对单糖进行定量分析。由于内标在五 ?????????????????×??????糖柱及与之配套 个单糖之后出峰，实际操作中一般都用外标法，各个 的去离子柱和保护柱。在?????????????液相色 单糖浓度与峰高的线性回归方程的相关系数都在 谱仪上进行分析，以高纯水为流动相，流速?????? ?????左右，单糖的最小检出量为??????，线性范围 ???，折光指数检测器检测。柱温恒定为 ??℃。进样 为???～????????，可满足大部分测定要求。单糖测 量为?～????。样品中每个单糖的浓度控制在???～ 定的精密度如表 ?所示。 表 ? 单糖测定的精密度 为了检验单糖在样品预处理过程中的损失，在 有关产物，如纤维二糖、酒精、木糖醇等。目前国内用 实际样品中加入了标准单糖作回收试验，结果列于 得较多的??????????????????????????糖柱???? 表?。实验结果证明在预处理过程中单糖基本上没 ??????也可用于单糖的定量分析，但流动相是乙腈－ 有损失。 水，基线比较不稳定，重现性较差，长期使用后柱效