三聚氢胺的检测方法.doc

三聚氢胺的检测方法（定性）----很实用！ 三聚氢胺（melamine），学名三氨三嗪，又称氰尿酰胺，是一种重要的有机化工原料，主要用于生产三聚氢胺－甲醛树脂。这种树脂是氨基塑料的品种之一，其硬度比脲醛树脂高，有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性和光泽度。它广泛用作粘合剂，制成防水、抗震、耐热的层板，用于色泽鲜艳、坚固耐热的装饰板，作飞机、船舶、车辆和家具等的贴面板；可作金属涂料、揉革剂与油漆等；用作纸张和纤维的浸渍剂，生产抗皱、抗缩、不腐烂；用于钞票和军用地图的高级织。它无毒、抗污、潮湿时仍能保持良好的电气性能，故生产的模塑粉可制成高级绝缘材料、餐具和生活用品。 该产品发现于1834年（法国人 利比希），直到二十世纪四十年代才实现工业化，当时采用的原料是双氰胺（C2N2CNH2），由于价格和原料来源方面的限制，生产规模并不大。五十年代开始研究尿素法生产三聚氢胺的技术，开始是高压法。六十年代荷兰、奥地利和法国先后开发了低压、常压法的技术。随着合成氨、尿素装置的大型化，为三聚氢胺提供丰富而廉价的原料，生产成本大为降低，工艺日趋成熟。 三聚氢胺生产方法有高压法、低压法、常压法；我们采用的常压法属于中国自行开发的半干式常压法。 二、生产方法简介 三聚氢胺的生产方法按原料分有双氰胺法和尿素法。前者原料由电石开始，需要消耗大量电能，来源困难，已被淘汰，当今世界各国均采用尿素法；按操作压力分高压（5-30mpa）、低压（0.5-1mpa）、常压（0.05-0.1mpa）；按工艺流程分干法、湿法、半干法。 三、三聚氢胺的物化性质 1、分子式：C3N6H6分子量126.13 2、外观：白色单斜结晶或白色粉末。 3、比重：1.573（25℃） 4、熔点：354℃ 5、在水中的溶解度：（100℃以上为加压下数据） 温度??℃20355075100120140160溶解度（g/100g水）0.330.61.052.45.149.015.029.06、能溶于甘油、吡啶、热乙二醇、乙酸、一乙醇胺、三乙醇胺、二甲基亚砜（溶解度较大）、甲醛(在80°C甲醛中全溶)。微溶于乙醇、丙酮。不溶于乙醚。 7、水溶液成弱碱性，能与酸生成相应的盐。 8、燃烧热-469.98千卡/克分子? ?生成热-17.13千卡/克分子 生化热+29.51千卡/克分子??比热（0-80℃）0.352千卡/公斤℃ 9、水解反应：在酸性情况下，长时间加热能水解脱氨生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸。 10、在200℃或以上时，长时间加热能脱氨形成密伯胺、密弄、密勒胺。 11、与甲醛缩聚能形成三聚氢胺甲醛树脂。 12、粗品三聚氢胺：外观：白色或灰白色粉末 含量：70-96％ 堆积比重：～0.65g/ml 四、三聚氢胺的用途 三聚氢胺是一种有机化学中间产品，与甲醛缩合生成氨基树脂，具有耐热、耐水、耐老化、耐化学腐蚀、耐电弧、高光泽、高硬度等优良特性，广泛用于木材加工、涂料、纺织、电气制造、造纸、塑料制品、国防交通等工业部门，是重要的有机化工原料。 原理 根据三聚氰胺在有机溶剂甲醛 (或乙醚、甲醇)中的溶解性质及有机溶剂加热容易挥发等的特性，把含有三聚氢胺的物质溶于有机溶剂后，蒸出有机溶剂后，然后继续加热蒸出水分的过程中如有白色结晶体析出，冷却后析出物增加较为明显，可以初步判断饲料中是否含有三聚氰胺，去处白色结晶体测量熔点（354℃）可以判断。 仪器与试剂 大烧杯、电炉、温度计、天平、甲醇、温度计、酒精灯、熔点仪（或B型管、硅油、高温温度计），如回收有机溶剂则须配冷凝器。 操作 称量饲料或饲料原料样品1000g(可多取些样品，但太少不容判断)，放入大烧杯，加入甲醛淹没样品，浸泡20分钟以上，过滤，收集滤液，加热使甲醇充分挥发回来（也可使用冷凝器回收甲醇以便下次使用），继续加热蒸出水分，至，再用冷水或冰箱迅速冷却至常温以下。 判断 冷却后，有白色结晶体析出，则可以初步判断饲料样品含有三聚氰胺；进一步判断：可取出白色结晶体在熔点仪中观察其是否在354℃度熔化。如果在该熔程熔化可以确定样品含有三聚氰胺。否则还不能完全确定白色结晶体是否就是三聚氰胺。