环境污染控制与监测大实验第四次—2013.doc

实验一 固体废物样品中的水分含量分析 一、实验目的 掌握含水率的计算方法。 二、实验原理 固体废弃物样品在105士2℃烘至恒重时的失重，即为样品所含水分的质量。 三、仪器、设备 分析天平（万分之一）；小型电热恒温烘箱；干燥器（内盛变色硅胶或无水氯化钙）。 四、实验步骤 将样品破碎至粒径小于15 mm的细块，分别充分混和搅拌，用四分法缩分三次。确实难全部破碎的可预先剔除，在其余部分破碎缩分后，按缩分比例，将剔除成分部分破碎加入样品中。 将试样置于干燥的搪瓷盘内，放于干燥箱，在105±5℃的条件下烘4～8 h，取出放到干燥器中冷却0.5h后称重，重复烘1～2 h，冷却0. 5h后再称重，直至恒重，使两次称量之差不超过试样量的千分之四。 五、结果表达 水分（干基）% = 式中：m0—烘干空铝盒的质量，g； m1—烘干前铝盒及土样质量，g； m2—烘干后铝盒及土样质量，g。 实验二 挥发性有机物含量的测定 一、实验目的 掌握挥发性有机物含量的测定原理；掌握马弗炉的使用原理。 二、实验原理 固体废物中的有机质可视为600℃高温灼烧失重。 三、仪器 马弗炉；30mL瓷坩埚；分析天平（万分之一天平）。 四、操作步骤 取2.0g左右烘干样品（精确至0.0001g），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧２h）。将坩埚放入马弗炉中升温至600℃，恒温6-8 h后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重，再将坩埚重新放入马弗炉中同样温度下灼烧10min，同样冷却称重，直到恒重。 五、结果表达 有机质的含量C (%) = 式中：m1－坩埚和烘干样品的质量，ｇ； 　　　 m2－灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ； 　　　 m样－称样量，ｇ。 实验二 固体废弃物中NPK总量的测定 实验目的 了解固体废物样品的消解方法和其中植物养分的监测分析方法。 二、实验原理 固体废弃物中全磷和全钾的测定一般有碱熔法和酸溶法两种。在碱熔法中有碳酸钠熔融或氢氧化钠熔融两种，碳酸钠熔融分解最为完全，准确度比较高，可以作为仲裁方法，但熔融时需要铂金坩埚，因此，不适宜用于常规分析。 氢氧化钠熔融法可用银坩埚代替铂金坩埚，分解也较完全，待测定液中可同时测定全钾，操作相对较为方便，适用于一般实验室采用，但对所用氢氧化钠试剂要求较高。酸溶法中以硫酸——高氯酸法较好，此法对碱性或中性物质的分解率较高，但对酸性物质的分解不易十分完全，结果往往偏低。另外，酸溶法还具有可以同时测定氮磷钾总量的优点。 磷的测定，一般都采用钼蓝比色法，所用显色剂有钼锑抗、钼锑—氯化亚锡等，但由于氯化亚锡的制备较为繁琐，而钼锑抗因手续简便、颜色稳定、干扰离子允许量大等优点而被广泛使用。 氮的测定常用半微量凯氏定氮法，钾的测定常用火焰光度计法进行。 三、仪器与试剂 细口三角瓶（100mL），容量瓶（100mL两只），胶头滴管，石棉网，移液管（1mL，5mL，25mL），量筒，分析天平（万分之一），电热板、分光光度计，凯氏定氮仪，火焰光度计。 浓硫酸、高氯酸、钼锑抗显色液，二硝基酚指示剂，NaOH溶液、稀硫酸溶液、盐酸标准溶液（0.5mol/L）。 【溶液配制】 (1) 2 g/L 2,4一二硝基酚(或2,6一二硝基酚)指示剂：溶解0.20 g 2,4一二硝基酚于100 mL水中。 (2) 5 mol/L硫酸溶液：量取250 mL浓硫酸，缓缓加人750 mL水中，用水定容至1L。 (3) 2 mol/L, 氢氧化钠溶液：80.0g氢氧化钠溶于水，用水定容到1L。 (4) 0.5m ol/L硫酸溶液：吸取28.0 m L浓硫酸，缓缓注人于水中，并用水定容至1L 。 (5) 钼锑贮存液：53m L浓硫酸(分析纯，密度1.8 4g /mL)，缓慢地倒人约400m L水中，搅拌，冷却。另取10g钼酸铵，溶解于约60℃的300 mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒人，再加人100mL 5g /L 酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至1 L,避光贮存。此贮存液含10 g/L铝酸钱,2.75 mot/I硫酸。 (6) 钼锑抗显色剂：1. 50 g抗坏血酸(左旋)溶于100 mL铝锑贮存液中。此液须随配随用。 (7) 5 mg/L磷(P)标准溶液：0. 439 4 g在50C烘干的磷酸二氢钾，加100 mL水，加5 mL浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100 pg/mL磷(P)，此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10 mL于200 mL容量瓶中，加水至标度，浓度为5mg/L磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。 (8)钾标准溶液：0.1907g氯化钾(KCl，分析纯，在105C烘2 h)溶于水中，定容至1L，即为100mg/L钾标准溶液，存于塑料瓶中。 (9)甲基红一溴甲酚绿混合指示剂：0.099 g溴甲酚绿及0. 066 g甲基红