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水浴加热对谷维素片含量测定结果的影响的论文.doc
水浴加热对谷维素片含量测定结果的影响的论文
【摘要】目的水浴加热的时间对谷维素含量测定结果的影响。方法以正庚烷为溶剂,采用不同的水浴加热的温度,水浴加热的时间制备测定样品,照紫外-可见分光光度法[1],在315nm的波长处测定吸光度,考察水浴加热的温度。结果水浴加热的温度对谷维素片含量的测定结果影响显著。最佳的水浴温度应为98℃~100℃。结论水浴加热的时间15min、20min、25min与30min均没有显著影响,水浴加热时间在15min效果最佳。
【关键词】谷维素片;含量测定;影响因素考察
谷维素片为基本药物,收载于中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂(第一册)[2],用于植物神经功能失调,经前期紧张症及更年期综合征。谷维素片应用广泛,药品质量倍受重视。药品质量优劣,直接关系到广大人民群众的用药安全。2008年,我所抽到同一厂家、不同批号的三批谷维素片药品,分别由三名检验人员检验。含量检测结果差异较大,为了找出试验误差的主要原因,提高检验的准确性。为此,本文对影响谷维素含量测定的因素进行了考查。
1仪器与试药
uv-2450紫外-可见分光光度计,日本岛津公司;正庚烷为分析纯,天津市康科德科技有限公司
2方法与结果
2.1测定方法[2]取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于谷维素15mg)若干份,置50ml量瓶中,加正庚烷40ml,置80℃、90℃和98℃~100℃水浴中不断振摇使溶解,冷却至室温,再加正庚烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加正庚烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法[1],在315nm的波长处测定吸光度。.cOm按谷维素的吸收系数(e1%1cm)为350计算,即得。
2.2测定结果
结果表明:谷维素片的含量测定中,水浴加热的温度对谷维素片含量的测定结果影响显著,最佳的水浴温度应为98℃~100℃,水浴加热时间对实验结果没有显著影响。
3讨论
3.1通过对谷维素片含量测定中加热温度和加热时间的考察,可以看出:谷维素片的含量测定,在98℃~100℃水浴中加热测得含量高于在80℃、90℃水浴中加热测得的含量。加热15min、20min、25min与30min测定的含量结果无显???差异。
3.2谷维素为以环木菠萝醇类为主体的阿魏酸脂的混合物,为白色或类白色的粉末,在丙酮、三氯甲烷中溶解,在乙醇或正庚烷中微溶,在水中不溶。所以我们在加热时一定要达到水浴的温度,使谷维素充分溶解,否则会导致含量偏低。
3.3水浴加热的温度对谷维素片含量的测定结果影响显著,最佳的水浴温度应为98℃~100℃。水浴加热时间15min为宜。
3.4谷维素片含量测定的注意事项:
3.4.1谷维素片的含量测定中,一定严格按标准[1]操作,控制水浴加热的温度并时时振摇。
3.4.2水浴加热后放冷,一定要放冷至室温,否则溶液的热胀冷缩会导致测定的误差。
3.4.3所用的玻璃仪器要清洁、干燥无水,尤其是所用的50ml容量瓶一定要无水,因为谷维素在水中几乎不溶,否则会由于少量水的存在导致谷维素片的溶解度降低,而导致测得的含量偏低。
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