X射线分析第四章—应用(OK).ppt

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X射线分析第四章—应用(OK)

第四章 X-射线衍射分析应用;;单晶衍射法:研究单晶,定晶向 多晶衍射法:一般 物相分析,常用 双晶衍射法:用一束Ka1作射线参考晶体表面,反射得近单色偏振射线,再经光阑得到准值X射线,再照射摆动的第二晶体,双晶衍射仪。(研究完整晶体、表面缺陷,常用于半导体材料、光电材料研究);一、 单晶衍射方法;德拜—谢勒法: 约0.5毫米细圆柱状的粉末集合体,图样衍射弧; 平面底片照相法(针孔法):分透射和背射法(吸收少) 试样为多晶体,试样或底片可绕入射线轴转动,可得完整的衍射环;用于研究晶粒大小、择优取向及点阵常数精确测定等; 聚焦法:底片与样品处于同圆周,以发散度大的X射线照射样品。(同一圆周上的同弧圆周角相等),使多晶等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。不适于分析未知样品 衍射仪法:平板状样品,衍射峰,吸收因数影响小。; S=4θR 或 S=4θπR/180 2θ—衍射角;R—圆形底片半径。 2dsinθ=λ 求出d。 ;从低角区扫描到1000,一般为20~900。;;反射本领强 大块单晶体 ;1) 扫描速率: 一般物相分析2~4o/min,多为2o/min, 测点阵常数、定量或微量相分析时0.5o/min; 2) 样品晶粒尺寸:晶粒控制在5μm以下,粉末尺寸1~5μm; (晶粒或粉末太粗,衍射面少,衍射强度小;太细,衍射峰宽,测试精度低) 3) X射线有效穿透深度:x = 1.5 sinθ/μ μ—物质的线吸收系数(Fe对 FeKα 560 cm-1) 表面极薄一层物质对衍射峰有贡献; 4) 注意试样表面处理和防护,不能有应力和杂物; 5) 当某种组成相含量较少时,最好用萃取方法提取其粉末。;;4.2 物相分析; 3. 参比谱集 1)Powder Diffraction File(PDF) “粉末衍射标准联合会”编辑出版 2)中科院贵阳地化所“矿物X射线粉晶鉴定手册” 3)辽宁地质局“矿物X射线鉴定表” 4)北京钢铁总院“钢和合金中常见相X射线鉴定手册”;4. PDF卡片及PDF卡片索引;(卡片编号:13集372号卡片) ;2) PDF卡片数值索引(种类多);(2)无机相字母索引(Powder Diffraction File Alphabetical Index lnorganic Phases);3. 物相定性分析的基本步骤; 注意事项: 1)以d为主,I/I1为辅; 2)全对上,有时一峰多相; 3)小d值,强I/I1的衍射线重要; 4)考虑误差:实验条件与标准谱条件有别,或制样 状态、扫描速率等因素; 5)多相混合物中,注意低含量相峰少而弱,甚至无法确定 6)对于复合相有时难以查出,以至于没有现成标准数据,要结合能谱分析、透射分析 ;多相物质分析;举例:;一、基本原理:多相混合物中,某相某晶面衍射强度 Ij 随其体积分数增加而增高;随混合物线 吸收系数 μ 增加而降低。 ;二、分析方法:;(3) 不知上述参数,配几种已知成分试样,测出试样Iα / Iα0,绘出Iα/Iα0—Wα曲线(当μα=μβ时为直线),在曲线 上找到实测点,对应横坐标既为Wα。;;;;参考题:;5. 直接比较法;;只要用高角区一条衍射线 不同晶系需要线数不同;例:求Al的晶胞参数。 用Cu(K?1) 射线( ?=1.5405埃 )照射样品,选取? = 81.17 °的衍射线(3 3 3)。 ;由布拉格方程微分及d-a关系有:; 多数误差在? ?90?时,减小或趋于零; 3. 精密测定点阵常数方法 ; 3. 精密测定点阵常数方法 ;高角区,H K 0, 0 0 L少,必须用尼尔逊外推函数外延;还有ctg2q等外推;;;4.4 点阵参数精确测定的应用;实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。 点阵参数的精确测定包括: 仔细的实验(如制样、仪器仔细调整与实验参数选择)、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严格处理(如采用最小二乘法处理等)。 ;1. 固溶体的类型与组分测量 不同类型固溶体, 点阵参数随溶质原子浓度变化规律不同, 由此确定固溶体类型。 氢、氧、氮、碳、硼等原子尺寸较小,溶解于溶剂金属中时,将使基体的点阵参数增大。;对立方晶系的基体,置换原子对点阵参数影响取决于溶质原子和溶剂原子大小的比例。溶质原子大则点阵参数增大,反之则减小。 对非立方晶系的

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