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仪器分析—核磁共振
第12章 核磁共振波谱与质谱分析法;12.1 核磁共振波谱的基本原理;;核磁共振与紫外、红外比较 共同点都是吸收光;一、原子核的自旋;其中:?:磁旋比 ,单位: T-1·S-1即核磁矩与核自旋角动量的比值;不同核?不同, 磁核的一个特征值。 ;p为角动量,其值是量子化的,可用自旋量子数表示; 实践证明:自旋量子数(I)与原子质量数(A)、质子数(Z)、中子数(N)有关:;从表中可看出:1. I=0 的原子核 O(16):C(12);S(32)等 ,无自旋,无磁性,称为非磁性核,这类核不会发生核磁共振。不产生共振吸收。2. I=1 或 I0的原子核: I=1 : 2H,14N, I=3/2: 11B,35Cl,79Br,81Br I=5/2: 17O,127I 这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体,电荷分布不均匀,共振吸收复杂,研究应用较少;3.I=1/2的原子核:1H,13C,19F,31P 原子核可看作核电荷呈球形分布于核表面, 并象陀螺一样自旋,有磁矩产生,其核磁共振的谱线窄,最适宜检测,是核磁共振研究的主要对象,C,H也是有机化合物的主要组成元素。;二、核磁共振现象;I=1/2的氢核;由图可知:1H核在磁场 中,由低能级E1向高能级E2跃迁,所需能量为 △E=E2-E1= ?B0 -(-?B0) = 2 ?B0 △E与核磁矩及外磁场强度成正比, B0越大,能级分裂越大, △E越大;(一)、核磁共振;;(二)、核自旋能级分布和驰豫; 低能态的核数仅比高能态核数多十万分之一。核磁共振正是依据这微弱过量的低能态核吸收射频辐射跃迁到高能态而产生核磁共振信号的,所以,核磁共振的灵敏度低。;弛豫:处于高能级的核通过非辐射途径而回复到低能级的过程。; 纵向弛豫可用弛豫时间t1表示, t1 越小,弛豫效率越高; t1越大则弛豫效率越低,越容易达到饱和。 t1越小,谱线宽,核磁共振信号越强;反之,信号越弱。;三、核磁共振波谱仪简介核磁共振仪可分为两类:(1)连续波核磁共振仪 (2)脉冲傅里叶变换核磁 共振仪;1.永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀。扫场线圈。
2 .射频发射器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。
3 .射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。;12.2 化学位移;核外电子对核的屏蔽作用大小可用屏蔽常数σ表示
原子实际上受到的磁场强度B等于外加磁场强度B0 减去外围电子产生的次级磁场强度(σB0)
B= B0-σB0=B0(1-σ)
σ为屏蔽常数, σB0为感应产生的次级磁场强度,B为氢核真正受到的有效外磁场强度
外电子云产生感应磁场,抵消一部分磁场,产生共振向高场方向移动;
在屏蔽作用下核磁共振的实际频率可改为
由于核外电子对抗外加磁场的电子屏蔽作用所引起共振时, 磁感应强度及共振频率的移动,这种现象称为化学位移。固定照射频率, σ大的原子出现在高磁场处, σ小的原子出现在低磁场处;
自旋偶合与自旋裂分
质子受到相邻基团的质子的自旋状态影响,使其吸收峰裂分谱线增加的现象称为自旋—自旋裂分。
氢核吸收峰的裂分是因为分子中相邻氢核之间发生了自旋相互作用,自旋核之间的相互作用称为自旋—自旋偶合。
自旋偶合不影响化学位移,但会使吸收峰发生裂分,使谱线增多,简称自旋裂分。
;自旋裂分峰数目及强度
(1)化学环境完全相同的原子,虽然它们有很强的偶合作用,但无裂分现象。
例:-CH3不发生裂分
(2)分子中化学位移相同的氢核称为化学等价核;把化学位移相同,核磁性也相同的称为磁等价核。磁等价核之间虽有偶合作用,但无裂分现象,在NMR谱图中为单峰。
例如:Cl-CH2-CH2-Cl 分子中, -CH2上的氢核皆是磁等价核,出现的信号强度相当于4个 H 核的单峰
化学位移相同,偶合常数也相同,磁等价核一定是化学等价核; 磁不等价核之间才能发生自旋偶合裂分。如下情况是磁不等价 氢核
A:化学环境不相同的氢核;
B:与不对称碳
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