4.X射线衍射方法选读.ppt

第3章 X射线衍射方法;布拉格方程;X射线衍射的方法----概述;布拉格方程的讨论---选择反射;布拉格方程的讨论---选择反射;X射线衍射的方法----概述;X射线衍射的方法-----概述;劳埃法 ;;劳埃法;劳厄斑点的形成;劳厄图的特点;旋转单晶法 ;;14:30:00 ;粉晶法 ;3.1 粉晶照相法----反射圆维面 ;粉晶照相法----反射圆维面;粉晶照相法----针孔法 ;粉晶照相法----德拜--谢乐法(Debye--P.Scherrer) ;德拜法----德拜相机;德拜法----德拜相机 ;德拜法----德拜相机 ;粉晶照相法----样品制备;粉晶照相法----样品制备;粉晶照相法----样品制备;德拜法----底片的安装 ;底片的安装----正装法;底片的安装----反装法;底片的安装----不对称安装法;衍射花样的测量和计算1;衍射花样的测量和计算2;粉晶衍射仪法 ;多晶体衍射花样的形成;粉晶衍射仪法 ;衍射仪法;3.2 X射线衍射仪; 3.2.1 X射线仪的装置;X射线仪的装置;X射线测角仪——衍射仪的核心;X射线测角仪的构造;X射线测角仪的构造;测角仪的工作原理 ;测角仪的工作原理;测角仪的工作原理;测角仪的工作原理;衍射仪光路图;3.2.2 X射线探测器 ;3.2.2 X射线探测器;工作过程： ;正比计数管 盖革计数管 ;3.2.2 X射线探测器;3.2.2 X射线探测器 ;3.2.2 X射线探测器; XRD图谱;3.2.4 实验参数选择及试样制备;参数选择;参数选择;参数选择; 试样制备; 试样制备; 试样制备;试样制备; 试样制备;试样制备; 试样制备;3.3 衍射仪的特点;3.3 衍射仪的特点;3.3 衍射仪的特点;3.3 衍射仪的特点;3.3 衍射仪的特点;3.4 衍射仪和Debye相机的区别;习　题　二;第4章 多晶体的物相分析;4.1.1 定性分析的基本原理;4.1.1 定性分析的基本原理;4.1.2 粉末衍射卡片（PDF）;1) 1938年，J.D.Hanawalt等就开始收集并摄取各种已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进行科学分析整理、分类。2) 1942年，美国材料试验协会ASTM（Amerian Society for Testing Materials）整理出版了最早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计1300张，称之为ASTM卡。;3) 1969年，组建了“粉末衍射标准联合委员会”（The Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS），专门负责收集、校订各种物质的衍射数据，并将这些数据统一分类和编号，编制成卡片出版。这些卡片，即被称为PDF卡（The Powder Diffraction File），有时也称其为JCPDS卡片。至1985年出版了46000张卡片，并且在不断补充。 目前，这些PDF卡已有好几万张之多，而且，为便于查找，还出版了集中检索手册。 ;d;PDF卡片; PDF卡片;PDF卡片; PDF卡片; PDF卡片;4.1.3 PDF卡片索引;4.1.3 PDF卡片索引;哈氏数字索引;哈氏数字索引;哈氏数字索引;无机相字母索引（戴维字母索引）;4.1.4 分析方法?;定性相分析流程图;定性分析中应注意的问题 ;定性分析中应注意的问题;最后应注意的问题：;单相物质的定性分析;分析实例1;分析实例1;多相物质的定性分析;;分析实例2;分析实例2 ;分析实例2 ;4.2 定量分析 ;物相定量分析简介---方法介绍;物相定量分析简介---方法介绍;4.2.1 定量法--基本原理;4.2.1 定量法--基本原理;4.2.1 定量法--基本原理;4.2.1 定量法--基本原理;4.2.1 定量法--基本原理;4.2.1 定量法--基本原理;4.2.2 定量分析方法 ;外标法;外标法;外标法;内标法;内标法;内标法;内标法;内标法 External standard method;基体清洗法;基体清洗法;基体清洗法;基体清洗法;基体清洗法;基体清洗法;直接比较法;直接比较法;直接比较法;直接比较法;对于一般的X射线物相定量分析工作，总是通过下列几个过程进行：（1）物相鉴定 即为通常的X??线物相定性分析。（2）选择标样物相 标样物相的理化性能稳定，与待测物相衍射线无干扰，在混合及制样时，不易引起晶体的择优取向。;（3）进行定标曲线的测定或 Kjs测定 选择的标样物相与纯的待测物相按要求制成混合试样，选定标样物相及待测物相的衍射，测定其强度Is和Ij，用Ij/Is和纯相配比Xjs 获取定标曲线或Kjs 。（4）测