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;一、化学分析法与仪器分析法
二、仪器分析法分类
三、仪器分析法的发展趋势;1、什么是化学分析法 ?
2、什么是仪器分析法 ?
3、仪器分析法的特点; 化学分析法是以化学反应为基础的一种分析方法,如重量分析法、滴定分析法等。化学分析法作为一种经典的分析方法具有准确度高,适于高含量或中等含量组成的测定,准确度高,并不需要特殊复杂的仪器设备,因而应用十分广泛,是分析化学的基础。
; 一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。;方法的相对检出限可达:
微克数量级每毫升(μg?ml-1)
纳克每毫升( ng?ml-1 )
皮克每毫升( pg?ml-1 )
适于痕量组分(0.1%)的测定
化学分析法只适于常量组分(1%)及微量组分(0.01% ~ 1%)的分析
;仪器分析的取样量一般较少。
固体:从 几mg ~ 几μg
液体:从几 μl ~几 nl
可用于微量分析(0.1~10mg 或0.01~1ml )
超微量分析(0.1mg 或 0.01ml)
化学分析方法取样量较大,可用于常量分析(0.1g 或 10ml)和半微量分析 (0.01g~0.1g 或 1~10ml)
;仪器分析法一般都有较强的检测能力。
方法的绝对检出限可达:
微克数量级(10_6g)
纳克数量级(10_9g)
皮克数量级(10_12g)
飞克数量级(10_15g) ;仪器分析法具有很高的分析效率
如:流动注射AAS 120个样品/h,光电直读光谱仪 20个元素/min。
化学分析法分析效率较低一般数min ~数h,只能分析1~2个样品。; 仪器分析具有更广泛的用途,不但可用于成分分析,而且也可用于价态分析、结构分析、无损分析、表面分析。
化学分析只能用于离线的成分分析。;仪器分析法的准确度一般不如化学分析法
化学分析法的相对误差0.2%;
仪器分析法的相对误差一般为1%~5%。
仪器分析的仪器一般比较复杂;而化学分析所用仪器比较简单。
;(一)、光学分析法
(二)、电化学分析法
(三)、分离分析法
(四)、其它仪器分析法;凡是以电磁辐射为测量信号的分析方法均为光学分析方法。又可分为光谱法和非光谱法两类。
光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。如原子吸收光谱法、紫外光谱、红外光谱等。
不涉及能级的跃迁,而主要是利用电磁辐射与物质的相互作用。这个相互作用引起电磁辐射在方向上的改变或物理性质的变化,而利用这些改变可以进行分析。基于反射,衍射,折射,干涉,偏振等基本性质的变化建立的光学分析法,如折射法,干涉法,浊度法,旋光法,X射线衍射法等。
;根据物质在溶液中的电化学性质建立的 一类分析方法:如电导法,电位法,电解法,库仑法,伏安法,极谱法等。;利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸附、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析法称为分离分析法。这类方法的分离过程和测定通常在仪器内部连续进行,方便快捷。如:气相色谱法,高效液相色谱法,薄层色谱法,离子色谱法,超临界流体色谱法,纸色谱和高效毛细管电泳等分析方法。;1、质谱法 是根据物质带电粒子的质荷比(质量与电荷的比值)在电磁场作用下进行定性,定量和结构分析的方法。
2、放射分析法 是根据物质的放射性辐射来进行分析的方法。如同位素稀释法等。;(1)计算机技术在仪器分析中的应用将更加普遍和深入,智能化的仪器分析方法将逐渐成为常规分析的重要手段。
(2)仪器分析方法的灵敏度和选择性将进一步提高,许多新的超痕量分析方法和超微量分析方法将逐步建立。;(3)仪器分析方法将在更大的程度上应用于物质的结构分析,状态和价态分析,表面及微区分析等,同时在许多学科的研究工作中将得到越来越广泛的应用。
(4)仪器分析中各种方法的联用,将进一步发挥各种方法的效能,这种联用方法无疑是解决复杂分析问题的有力手段。;第十一章 高效毛细管电泳; 在电解质溶液中,位于电场中的带电离子在电场力的作用下,以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象,称之为电泳。由于不同离子所带电荷及性质的不同,迁移速率不同,可实现分离。;按形状分类:U型管电泳、柱状电泳、板电泳;
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