1天然药物化学-第二节提取分离方法选读.ppt

第二节 提取天然药物化学成分的常用分离纯化方法分离方法;一、研究分离纯化技术的重要性;(二）检测分析研究的重点;二、研究分离纯化方法的基本思路;学习和研究分离纯化技术，重在把握思路，切忌生搬硬套，死记硬背，应当重视培养“善于寻找差异和利用差异”的良好习惯。 尽管天然产物中成分众多，然而只要细心研究，总能发现被分离成分之间的某些差异。在分离纯化工作中可以利用的差异是很多的，其中最常利用的有四类差异： 溶解度（或分配系数）、酸碱性（或解离度）、吸附性、分子量;1. 同种植物含有多种结构类型的化学成分;黄酮; 天然药物有效成分的提取 一、溶剂提取法 二、水蒸汽蒸馏法 三、升华法 四、超临界萃取法 五、辅助提取法 六、压榨法;一、溶剂提取法 是根据天然药物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，而对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解出来的办法。;溶剂可分为： 水、亲水性和亲脂性有机溶剂 常用溶剂：极性由弱到强依次排序为 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜ 氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙 酮＜乙醇＜甲醇＜水;被溶解物质也有亲水性及亲脂性之分。溶质在溶剂当中的溶解遵循相似相溶的原理，亲水性的化学成分易溶于水或亲水性的有机溶剂中，亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机溶剂中。 ;常见官能团极性比较： ; 化合物的极性判断： 由分子中官能团的种类、数目、及排列方式等综合因素决定。;常用溶剂可分为以下三类： ①水： 水溶性的如氨基酸、糖类、无机盐等。 ②甲醇、乙醇、丙酮（与水任意比例混溶）： 特点： 介电常数较大，水溶性较大 对植物细胞穿透能力较强 对许多成分的溶解性能好，提取完全 毒性低，价格便宜，回收方便。 乙醇提取天然产物成分是目前最常用的方法。; 挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、 某些生物碱及一些苷元。 特点：沸点低，浓缩回收方便， 易燃，有毒，价贵，设备要求较高， 穿透药材组织的能力较差， 有局限性。 ;石油醚→油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三萜类化合物 氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的苷元 丙酮或乙醇、甲醇→苷类、生物碱盐、鞣质等 水→氨基酸、糖类、无机盐等;常用的溶剂提取法 （一）冷提法 1.浸渍法 2.渗漉法 （二）热提法 1.煎煮法 2.回流提取法 3.连续回流提取法;冷提法 1.浸渍法：是用水或醇浸渍药材一定时间，然后合并提取液，并将其减压浓缩的方法。该法因为一般都是在低温(常温或60-80℃)下进行的，不用加热，所以适合于挥发性成分及受热易分解成分的提取。但提取的时间较长，效率低。用水浸提时还要注意提取液的防腐问题。;2.渗漉法：是将药材装入渗漉筒中，先用水或醇浸渍数小时，然后从渗漉筒的下口使提取液流出，上口不断地加入新的溶剂，此方法因为药材与溶剂之间能够始终保持较大的浓度差，因此提取效率较高。该法同样适用于挥发性及受热易破坏分解的成分的提取。但是有溶剂耗费量较大的缺点。 ;;热提法 1.煎煮法： 该方法是我国中医中药最早使用的传统的提取方法。是将药材用水加热煮沸提取，在提取过程当中大部分成分可被不同程度的提取出来。 ;水－是一种强极性溶剂。 无机盐、糖类、分子不太大的多糖、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐和极性苷类等都能被水溶出。 以水作为提取溶剂的缺点是：提出的杂质多；对于挥发性成分及加热易被破坏的成分不宜使用。;2.回流提取法：是用有机溶剂作为提取溶剂，在回流装置中对药材进行加热回流提取，该方法提取效率较高，但因为长时间加热，所以不适合受热易破坏分解的成分。;3.连续回流提取法：是回流提取法的发展，具有消耗溶剂量更小，提取效率更高的优点。常用索氏提取器或连续回流装置。 ;;; 冷提法提出的杂质少且对热不稳定的成分较适宜，提取效率低； 而热提法的效率高，但对热不稳定的成分不适宜，特别不适于挥发性成分和淀粉、粘液质多的药材的提取。;亲水性有机溶剂－也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮等，其中以乙醇最为常用，具有经济、安全、无毒；对细胞的穿透能力强；大多数天然成分都可溶解等优点，常称为万能溶剂。 ;二、水蒸汽蒸馏法 适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于水