4 X射线衍射基本实验技术.ppt

四. X射线衍射基本实验技术;4.1 粉末照相法 用单色X射线照射多晶试样， 用照相胶片记录衍射花样，曾是应 用最广并富有成果的衍射技术。; 如A、B点，其衍射线方向即 OA、OB。如此， 圆周上的所有点 与O的连线均为衍射线方向。 ;　★　衍射花样记录;如胶片圆筒半径为R，弧线对间距为2 l， 则 如2R=57.3mm，θ以度为单位，2 l 以mm度量， 则;针孔法: 平板胶片垂直入射线放置，A为透射针孔法，B为背 射针孔法，记录的花样是以O′为圆心的同心圆。 ;4.2 衍射仪法 衍射仪是精密的机电一体化X射线衍射实验装置，用各种辐射 探测器替代照相胶片，探测和记录X射线衍射花样。 组成：X射线发生装置、测角仪、辐射探测器、自动控制和记 录单元等。;Ni-P合金（非晶态结构）的X射线衍射图; ▲ 测角仪 一种衍射测 量装置，是衍 射仪的核心部 件。 用来实现衍 射、测量和记 录各衍射线的 布拉格角、强 度、线形等。 ;结构和工作原理 F： X射线管的焦点，多数为固 定不动。;其二，焦点F、试样O（测角仪 轴心）、探测器D三点需成一聚 焦圆，且试样表面应在O点与此 圆相切。 当D转过2θ角，探测布拉格 角为θ的衍射线时，试样必须转 过θ角。这种 2∶1 的关系保证了 整个衍射花样的聚焦。　;▲ 辐射探测器 广为使用的有正比计数器、闪烁计数器、硅渗锂Si（Li）探测器三种。 ☆　正比计数器（PC） 利用X射线对气体的电离效应和气体放大原理。 两极间加900 -1400V高压，当入射X射线光子与气体分子撞击时，产生电离，电子飞向阳极途中会进一步电离，形成“雪崩”，在阳极丝上出现约10-9—10-7 A的电流脉冲，几mV的电压脉冲，脉冲幅值正比于X射线光子的能量。; 记数效率约为 90%-100%，分辨 时间约为10-1μs ， 在105S-1 记数范围 内不需作记数损失 修正。 ; ☆ Si（Li）半导体固体探测器 X射线进入锂漂移硅晶体中，激发半导体产生电子-空穴对，数 目与X射线光子能量成正比。 电子移向n区，空穴移向 p区，聚焦在两端的电荷由前置放大器 积分成脉冲电压信号并经场效应晶体管放大。;4.3 多晶衍射花样的度量和指数化 ; 在许多研究中需要考虑衍射强度，通常对一个试样而言只计算 相对累积强度，可用下式 ;? ;为温度因数 在温度 T 下衍射强度与绝对零度下衍射强度之比 。温度升高，原子热振动幅度加大，晶体点阵周期性受到破坏，使原严格满足布拉格条件的衍射产生附加相位差，强度减弱。温度一定时，θ愈大，强度降低愈多。;指数化 是定出各衍射线的HKL ，对多数实验是必要的。 方法 →　尝试法 立方系： 令 ;H2+K2+L2 ; 六方系： 常用图解法; △mn只由干 涉指数和轴比 c／a决定，与a 值本身无关。 令a为任一值 如为100nm， lgdHKL 为横坐标， c/a为纵坐标。 作出各HKL的 lgdHKL - c/a曲 线，汇集成图。 叫赫耳-戴维图;1. 测θ→求d ;4.4 单晶衍射术 — 劳埃法;单晶衍射花样的形成;透射法;α＜45°;衍射花样诠释;晶面的取向; 利用吴氏网可在投影图上标出取向为（σ，μ）晶面C的极点P′。;晶带轴的取向;;格式网及应用;★　确定原子面的取向σ和 μ;指数化和晶体取向确定;例题：;b. 绘制投影图(a)，与胶片平行， 竖直方向与轧向一致。;（d）