有机化学实验汇报重结晶.doc

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 重结晶提纯法 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工 班 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 2011年10月22日 实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法； 掌握抽滤操作方法； 实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离； 一般过程： 选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应； ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小； ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离； ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全； 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂； 趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤； 冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中； 过滤：分离出结晶和杂质； 洗涤：除去附着在晶体表面的母液； 干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥； 主要试剂及物理性质 乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水； 水：无色液体，常用于作为溶剂； 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色； 试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g； 水：不定量； 活性炭：0.05g； 仪器装置 实验步骤及现象 时间步 骤现 象10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中，加入40ml纯净水，置于电炉上边搅拌边加热，加热至沸，再加水至乙酰苯胺全部溶解，再加入20~30ml的纯净水，然后将烧杯移下电炉，放置稍冷，若有杂色可加入0.05g活性炭，然后加热5~10min，然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗，一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近，进行热抽滤。除去滤渣，将滤液放入空烧杯，然后冷却结晶，等冷却至室温左右，再进行抽滤。抽滤完成后，将晶体放入已称重过的表面皿中，然后称量放入晶体后的表面皿的质量，相减得到晶体的质量△m，最后计算产率。将放入水的乙酰苯胺加热，再用玻璃棒不断搅拌，乙酰苯胺不断溶解，再加热到水沸腾，加入一定量的水使乙酰苯胺全部溶解，拿下电炉，加入少量活性炭，继续加热，然后进行趁热抽滤，得到无色溶液，在滤纸上有黑色和白色固体残留，将滤液倒入烧杯中静置冷却，慢慢有白色絮状结晶出来，等冷却至室温，沉淀基本结晶完全，再进行第二次抽滤，在布氏漏斗滤纸上得到白色晶体。将白色晶体转移至已称重的表面皿中，然后称重，最后计算产率。 实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g △m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 实验讨论 水不可太多，否则得率偏低； 吸滤瓶要洗干净； 活性炭吸附能力很强，不用加很多； 洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破； 冷却要彻底，否则产品损失会很大； 热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过； 当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验；