油品质量检测实验的步骤.doc

PAGE  PAGE 4 油品质量检测实验步骤 酸度测定法 取50ml 95%乙醇倒入锥形瓶中，用水浴加热煮沸5 min； 加入0.5 ml（18～20滴）碱蓝6B指示剂，摇匀； 滴加KOH—乙醇标准溶液（0.05 mol/l），一般1～2滴； 量取试油：柴油20 ml； 将试油注入到乙醇中，加热煮沸5 min，适当的摇动； 停止加热后，再滴加0.5 ml碱蓝6B指示剂； 用KOH—乙醇标准溶液滴定，滴到由蓝→浅红,记录所消耗的标准溶液的体积数; 注:(停止加热到滴定终点不应超过3分钟) 计算：X=100×V×56.1×C/V1 。 石油产品水分测定 玻璃仪器（圆底烧瓶、接收器、冷凝管）干燥； 溶剂脱水、过滤； 取样：摇动试样5分钟，称试样100g准至0.1g； 在烧瓶内加入100 ml溶剂、几粒瓷片； 差冷凝管，上端用棉花塞住； 装仪器（冷凝管的斜切面与接收器的支管中相对）； 打开冷却水（流向：从下往上）； 加热：2—4滴/秒； 加热中止（溶剂上层曾澄清、收集水不再增加，回流时间大于30分）； 处理冷凝管内壁水珠； 读书：浑浊热水中浸20—30分钟； 计算：V×100/G 闭口闪点测定法 试样水分超过0.05%，必须脱水； 石油注入油杯，插入温度计； 开始加热，并控制好升温速度： 低于50℃，不断搅拌，没分钟升1℃； 高于50℃，均与升温，定期进行搅拌，闪点前40℃调整加热速度，使在预计闪点钱20℃升温速度控制在每分钟2—3℃； 4. 预计闪点前10℃开始点火试验 低于104℃每经1℃点火试验，高于104℃每经2℃点火试验； 记录闪点。 运功粘度测定法 试样脱水、脱杂（试样中放入CaCl2再过滤） （粘度大课加热到50～100℃）； 选择粘度计，务必使试样的流动时间不少于200 s； 毛细管粘度计内装试样，注意：不能有气泡； 装粘度计、温度计： （1粘度计的缓冲球一半浸入液体浴中） （温度计水银球位于毛细管中央的水平面上） （被测温度的刻线位于恒温浴的液面上10 mm处）； 全浸式温度计露出部分修正：△t=kh(t1-t2) t1—测定黏度时的规定温度℃; t2—接近温度计液柱露出部分的空气温度℃ k—水银温度计为0.00016,酒精温度计为0.001 校正后的温度:t标=t1-△t； 调整黏度计:二个方面检查垂直； 恒温：100℃，20分；40℃，15分；20℃，10分； 测定流动时间t：至少测四次； 注：各次的流动时间与算术平均值的差数：100～15 t，±0.5%。 石油产品硫合量测定法 汽油 用小量筒量取汽油2 ml； 装灯芯（准备二个试验灯）：点燃时用一根灯芯。灯芯浸润后，剪平，点燃，火焰高度为5～6 mm；（火焰平稳后，熄灭）； 燃灯盖上灯罩，先粗粗称，在细称，称准至0.0001g，重量为m0； 空白灯：装3ml正庚烷，不用称重，灯芯用一根点燃； 在吸收器的大容器里装入玻璃珠2/3高度（注：入口）； 用移液管移取10ml 0.3%NaCO3水溶液，用小量筒量取10ml蒸馏水，注入到吸收器内（三个都注入）； 开泵，调节气流量； 点灯（不能用火柴点），点燃后放在各烟道口的下面，灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm（空白等放在第一个位置），火焰高度6～8mm； 燃尽后，再加入1ml正庚烷继续燃烧，燃尽后，再抽气3～5分钟（不能称重）； 洗涤玻璃仪器； 滴定：在三个吸收器内分别滴入2滴溴甲酚绿—甲基红指示剂； 用0.05mol/L HCl标准溶液滴定（先滴空白试验），由蓝绿色→红色。记录消耗HCl溶液的体积，空白为V（空白试验一般消耗10ml左右），试样燃后所消耗HCl溶液的体积为V1。 石油产品开口闪点测定法 温度计安装：垂直、离杯底6mm、位于试验杯中心与边之间的中心； 装试油至环状刻线； 调整点火器火焰（4mm左右）； 控制好升温速度：一开始试样升温速度为每分钟14-17℃。当试样温度达到预期闪点前56℃时，减慢加热速度，控制升温速度，使在闪点前约最后28℃时，为每分钟5-6℃； 预计闪点前28℃开始点火，每个2℃点一次； 记录闪点（经大气压力修正）。 润滑脂滴定测定法 调节温度计的位置： 温度计水银球的顶端离脂杯底约3mm 测油浴的温度计水银球部与试管中的温度计的球部位于大致同一水平面上； 装脂： 脂放在玻璃平面上，脂杯大口压入试样； 从细口穿入抛光金属棒，棒伸出约25 mm； 除去附在棒上圆锥形的试样； 调整组合件的位置： 油浴面距试管边缘≤6 mm； 选择合适的软木塞； 控制好升温； 到脂杯小孔滴出第一滴液体时，立即记录两支温度计读数； 报告时取二支温度计的平均值。 蒸馏测定法 选蒸馏烧瓶支架38 mm； 玻璃仪器（蒸馏烧瓶，100