煤焦油沥青中原生QI性质分析.doc

煤焦油沥青中原生QI性质的分析 ??????????????????????????????????? 任绍梅 熊杰明 （北京石油化工学院化学工程学院，北京102617) ? ??? 煤焦油沥青的价格低廉 但用途很广，是冶金、机电、化工行业的优质炭素材料。煤焦油中以原生喹啉不溶物(QI)为代表的杂质是在煤的炼焦过程中形成的，焦油蒸馏后又进入沥青中。它的存在严重妨碍了煤系针状焦、煤系碳纤维、浸渍剂沥青和粘结剂沥青的制备。 ??? 对煤焦油或沥青进行净化处理，脱除以原生QI为代表的杂质，是开发优质、高附加值煤焦油深加工产品的关键。但由于原生QI粒度分布范围宽，大多为10μm以下的微细粒子，对它的组成、结构研究还比较少，而且QI的组成及结构与原煤的性质、炼焦炉的结构、炼焦工艺等都有密切的关系。因此为了更完全地脱除QI，对QI的结构、组成进行系统的研究是非常必要的。本文利用元素分析、红外光谱、X衍射仪、ICP-AES等分析手段对原生QI的组成、结构进行了系统分析，为制定净化煤沥青的方案提供科学依据。 ? 1?? 试验 1.1? 原生QI的制取? ??? 根据GB／T2293-1997《焦化固体类产品喹啉不溶物实验方法》，由攀钢中温煤沥青中脱除得到。攀钢中温煤沥青的原生喹啉不溶物(QI)含量为1.89%。 1.2? 试验方法 1.2.1? 有机元素分析 ??? （1）试验设备。美国热电FLASH EA1112型元素分析仪。 ??? （2）测定原理。用试样在高温石英反应管中与电解铜、氧化铜发生氧化还原反应的方法测定C、N、H、S元素。碳转化成CO2，氢转化成H2O，氮转化成N2，通过TCD检测器检测，以外标法定量。条件：反应管温度940℃，载气He, 流量l40mL/min，燃烧用氧气流量为140mL／min。 ??? （3）氧的测定。试样在高温石英反应管中与镀镍碳发生氧化还原反应，转化生成H20，通过TCD检测器检测，以外标法定量。条件：反应管温度1100℃，载气He, 流量为110mL／min。 1.2.2? 灰分分析 ??? 依据GB／T2295-1980《煤沥青灰分测定方法》测定，主要设备有马弗炉、电子天平等。试验设备有天津市奈斯特仪器有限公司生产的SX-2.5-12型恒温电阻炉。 1.2.3? XRD分析 ??? 试验设备为日本岛津公司的XRD-7000 X射线衍射仪。 1.2.4? 粒径分析 ??? 试验设备为济南润之科技有限公司生产的RISE-2008型激光粒度分析仪。仪器工作条件：以He-Ne气体激光作为光源，波长为0.6328μm。以水为分散溶剂。 1.2.5????????? 红外光谱分析 ??? 试验设备为德国BRUKER公司生产的Tensor27型红外光谱仪。分辨率4cm－1，扫描次数16scans，扫描范围4000～400cm－1。试验方法：取样品和KBr（光谱纯）按1:100比例，共同放在玛瑙研钵里研磨均匀，用压片机在10MPa的条件下压片，片剂厚度大约为0.1～0.5mm左右，压好后将其放入红外光谱仪，按仪器工作条件进行测定。 1.2.6? 金属含量分析 ???? 试验设备为美国Perkin Elme：公司生产的Optima 2100DV型原子发射光谱仪（ICP-AES)。操作条件：以等离子矩耦合体（ICP )为发射光源，辅助气和等离子体气均为Ar，等离子体气体流量（Ar）为15L／min，辅助气气体流量为0.2L／min, 雾化气流量(Ar）为0.8L/min，等离子体能量为1300 WATTS。标样用分析纯试剂配制。各金属元素的特征谱线见表1。 表1??? 各金属元紊的特征谱线（n m） FeCaNaZnKMgPb238.204317.933589.592206.200766.490285.213220.353??? 样品溶液制备：用瓷坩埚称取一定质量的QI试样，置于箱形高温炉中，850±10℃下灰化7h, 取出后放入烘箱中，冷却到100℃左右，再放入干燥器中干燥。待冷至室温后，向盛有QI灰分的坩埚中加入5mL浓硝酸和15mL浓盐酸，放在电炉上加热溶解，待灰分全部溶解后，蒸发多余的酸至2mL左右，用2％硝酸溶液稀释转移至100mL容量瓶中，定溶后作为待测样品溶液。 ? 2?? 试验结果与分析 2.1? QI的元素组成分析 ??? 攀钢中温煤沥青的基本性质见表2。 QI的元素测定结果见表3。 表2?? 攀钢中温煤沥青的基本性质（％） 甲苯不溶物喹啉不溶物灰分水分碳氢C／H12.592.340.190.191.644.601.66表3?? QI的有机元素含量（％） CHNSOC／H灰分85.972.230.960.632