快速分析萤石中氟化钙、碳酸钙的探讨.doc

快速分析萤石中氟化钙、碳酸钙的探讨 作者：廖漓文（Liao Li Wen） （天津华北地质勘查局核工业二四七大队，天津宝坻，301800） 摘要：萤石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,在用滴定法分别进行滴定分析,这种分析方法较为准确,但周期长、效率差、多次滴定易产生误差,无法满足快速大量测定样品的要求。本文探讨通过采用滴定-原子吸收法相结合方式测定萤石中氟化钙、碳酸钙的含量,可在大幅缩短测定时间的同时避免二次滴定产生的误差提升结果准确度,并可用于满足大量萤石样品的分析需求。 关键词：滴定-原子吸收法；萤石；氟化钙；碳酸钙；快速分析； Rapid analysis of contains of calcium carbonate and calcium fluoride in fluorite Abstract:Titrimetry, one of classical analysis method of fluorspar. Calcium carbonate and calcium fluoride was separated from fluorspar, titrated them respectively. Despite of the advantage of accuracy, but its’ the long period, poor efficiency and repeatedly titrated were unable to match the requirements of large number of samples measurement. In this paper, a new method was proposed, which combining both titration and atomic absorption spectrometry. By this way, we can detecting contains of those two calcium salts quickly and exactly in large scale analysis, at the same time, avoiding the random errors causing by the second titration. Key words: titration- Atomic absorption spectrometry; fluorite; calcium fluoride; calcium carbonate; rapid analysis 0前言 萤石是冶金工业中的一种重要熔剂,主要用于制造氢氟酸、氟利昂、冰晶石等,在工业、化工、建材、装饰、选矿等诸多领域有着重要使用价值。测定萤石中氟化钙、碳酸钙的含量是了解萤石品质,工业价值的重要手段,逐渐受到各行业的重视。 萤石( 亦称氟石) 的主要组成是氟化钙,其余是碳酸盐、硫酸盐、二氧化硅。萤石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,采用EDTA仲裁法络合两次滴定测定萤石矿中的氟化钙、碳酸钙含量。除需经沉淀、过滤等复杂流程外,两次钙的滴定误差都会对结果产生影响。针对这些问题,本文探讨将滴定和原子吸收法相结合测定萤石中氟化钙的含量,将经典法中碳酸钙滴定环节由原子吸收法代替,减少一次滴定过程,有效提高测定效率的同时提升测定准确度。 1实验部分 1.1 主要试剂 A、乙醇( C2H5OH) : 无水或95%( V/V)。 B、 含钙乙酸溶液：称取1.5g 碳酸钙( CaCO3) ,置于400mL烧杯中,加入I 50mL 乙酸溶液( 1 +9) ,盖上表面皿、加热至沸腾驱尽二氧化碳,冷至室温,再用乙酸溶液( 1 +9) 稀释至500mL,摇匀。 C、混合酸：称取12.5g 硼酸( HBO3) ,置于1000mL烧杯中,加入约100mL 水,徐徐加入25mL 硫酸,加热使其溶解,稍冷再加入。250mL 盐酸,用水稀释至1000mL。 D、碳酸钠+ 硼酸混合溶剂∶2份无水碳酸钠与1份硼酸钠研细混匀,保留在磨口瓶中备用。 E、 三乙醇胺,1+ 2。 F、 氢氧化钾溶液200g /L。 G、 碳酸钙标准溶液,0.024mol /L。称取0.60g 已于105 ～ 110℃烘过2h的碳酸钙,精确至0.0001g,置于400mL 烧杯中,加入约100mL 水。盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸( 1 + 1) 至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 H、 EDTA 标准滴定溶液,0． 010mol /L。 I、 钙黄绿