GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物.PDF

1 GCMSMS 法测定生活饮用水中半挥发性有机物 摘要：本文利用岛津三重四极杆气质联用仪 GCMS-TQ8040 建立了测定生活饮用水中 52 种 SVOC 的方法。在 5~100 µg/L 浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，相关系数 r 大于 0.997，各组分回收率在 50~130%之间。该方法可用于生活饮用水中 SVOC 的快速检测。 关键词：GPC-GC-MS/MS SVOCs 生活饮用水 半挥发性有机污染物（SVOCs）是指沸点在 170~350℃、蒸汽压在 13.3~10-5Pa 的有机 物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉 类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类 等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的 污染，可能会含有 SVOCs，危害人类健康，因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制， 限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中，对六氯苯的限 值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择 性和灵敏度的限制，在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时，前处理往往 需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏 度，可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足，从而简化前处理方 法。 本文利用岛津 GCMS -TQ8040 三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中 52 种 SVOC 的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取，非常方便快捷，各组分的仪器 检出限均可达到 1 ng/mL 以下，在提取过程中经过 20 倍的浓缩，方法检出限可达到 0.05 ng/mL 以下。本法简单快速，灵敏度高，可用于生活饮用水中 SVOC 的快速检测。 1 实验部分 1.1 仪器 GCMS-TQ8040 1.2 分析条件 GC-MS/MS 参数： 色谱柱：Rxi-5Sil MS 30 m×0.25 mmID×0.25 μm， 柱温程序：40℃(4 min)_10℃/min_300℃(10 min) 载气线速度：40 cm/sec 进样方式：不分流进样 进样口温度：300℃ 离子源温度：230℃ 接口温度：300℃ 检测器电压：调谐电压+0.4kV 2 表 1. 各组分保留时间及 MRM 参数 No. 化合物名称 保留时间(min) 定量离子对 CE 定性离子对 1 CE 定性离子对 2 CE 1 2,2-二氯乙醚 9.491 93.0563.00 9 95.0065.00 9 2 2-氯苯酚 9.534 128.0564.00 21 128.0592.00 6 130.0564.10 21 3 1,3-二氯苯酚 9.872 146.00111.00 18 146.0075.00 24 148.00111.00 18 4 1,4-二氯苯酚 10.049 146.00111.00 18 146.0075.10 24 148.00111.00 18 5 1,2-二氯苯酚 10.394 146.00111.00 12 146.0075.00 24 148.00111.00 12 6 2-甲基苯酚 10.716 107.1077.00 18 108.1077.00 30 107.1079.10 9 7 2,2-二氯异丙醚 10.760 121.0545.10 9 121.0541.00 18 121.0577.10 12 8 亚硝基二丙胺 11.047 70.1043.10 6 130.15113.10 6 70.1041.00 12 9 对甲基苯酚 11.084 107.1077.00 15 108.1077.10 27 107.1079.00 9 10 六氯乙烷 11.170 200.80165.80 18 117.0082.00 27 200.80163.80 18 11 硝基苯 11.356 77.0051.00 12 123.0077.00 15 123.0051.00 27 12 异氟尔酮 11.955 82.1054.10 6 82.1039.10 12 138.1582.10 9 13 2-硝基苯酚 12.114 139.05109.00 9 139.0581.00 15 109.1081.00 9 14 2,4-二甲基苯酚 12.324 122.10107.10 12 107.1077.10 18 122.1077.00 27