地下水—化学需氧量的测定—碱性高锰酸盐氧化法.PDF

FHZDZDXS0087 地下水 化学需氧量的测定 碱性高锰酸盐氧化法 F-HZ-DZ-DXS-0087 地下水—化学需氧量的测定—碱性高锰酸盐氧化法 1 范围 本方法适用于未被污染或轻微污染的、氯离子含量不超过 300mg/L 的地下水中化学需氧量 的测定。测定结果以氧的质量浓度表示。 测定范围：0.4mg/L～4mg/L COD。 2 原理 在水样中，加入碱溶液和过量的高锰酸钾溶液，加热。然后，加入过量的草酸钠及硫酸溶 液，过剩的草酸钠再用高锰酸钾溶液回滴。求得水样的化学需氧量。 3 试剂 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。 3.1 氢氧化钠溶液（500g/L），贮于聚乙烯塑料瓶中。 3.2 硫酸溶液（1+3）：量取 100mL 硫酸（ρ1.84g/mL）,在不断搅拌下缓缓倒入 300mL 蒸馏水 1 中，趁热加高锰酸钾溶液[c（ KMnO ）=0.01mol/L]至微红色不退为止。 5 4 1 3.3 草酸钠标准溶液[c（ Na2C2O4）=0.0100 mol/L]：称取 0.6700g预先经 105℃～110℃烘 2h 2 并在干燥器中冷却的草酸钠（Na2C2O4，基准试剂），溶于蒸馏水并移入 1000mL容量瓶中，加 入 5mL硫酸溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度。 3.4 高锰酸钾标准溶液 1 3.4.1 高锰酸钾标准贮备溶液[c（ KMnO ）=0.1mol/L]：称取 3.2g 高锰酸钾（ KMnO ，基准 5 4 4 试剂）溶于 1000mL 蒸馏水中，加热微沸 10min，放置过夜。然后溶液用玻璃棉或玻璃砂心漏 斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。 1 3.4.2 高锰酸钾溶液[c（ KMnO ）=0.01mol/L]：吸取高锰酸钾贮备溶液加蒸馏水稀释 10 倍， 5 4 摇匀。此溶液在临用时配制。其准确浓度按下述方法进行标定： 高锰酸钾溶液浓度的标定和水样的化学需氧量测定可同时进行，即取刚测定化学需氧量后 1 的微红色水样，加入 10.0m L草酸钠标准溶液[c（ Na2C2O4）=0.0100 mol/L]（此时溶液温度不 2 1 应低于 70℃，否则需加热），趁热再用高锰酸钾标准溶液[c（ KMnO ）=0.01mol/L]滴定到试 5 4 液呈微红色。记录消耗高锰酸钾溶液的体积（V）。 按公式（1）计算高锰酸钾溶液的浓度： 0.01×10 c（KMnO4）= ???????????（1） V 式（1）中： 1 c（KMnO4）——高锰酸钾标准溶液的浓度。mol/L； 1 V